专利名称：N，n－二甲基氯乙酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法。
背景技术：
N，N-二甲基氯乙酰胺是一种重要的有机合成中间体，尤其可作为医药、农药的中间体，有十分广泛的应用，其结构式如下 日本专利平3-221159公开了一种利用50％的二甲胺水溶液，-2～5℃下，与氯乙酰氯同时滴入醋酸钠的二氯甲烷溶液中进行反应，得到N，N-二甲基氯乙酰胺粗产品，后处理，得到目标产物，收率85.4％，纯度99.6％(GC)。该专利报道的方法，以二甲胺水溶液为原料，储存和运输不便，安全性差，由于二甲胺在水中的溶解性很大，反应剩余的二甲胺难以回收，废水处理成本高，对环境的污染严重；J.Chem.Soc.Perkin Transl 1，2001；87-94报道了以二甲胺盐酸盐、氢氧化钠水溶液和1，2-二氯乙烷组成的混合溶液，低温下与氯乙酰氯反应，制得目标产物，收率为33％。此方法所得产物中付产物多，收率低，没有工业化生产的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，以克服现有技术中安全性差，生产成本高，废水对环境污染严重的不足。
本发明的技术构思是这样的以二甲胺为原料，将它通入碱金属盐水溶液和氯代烃溶剂的混合液中，与氯乙酰氯进行酰胺化反应，从而获得本发明的目标产物N，N-二甲基氯乙酰胺。
本发明的反应式如下 本发明的技术方案是将碱金属盐、水加入到氯代烃溶剂中，-15℃～-8℃通入二甲胺气体，-8℃～5℃滴加氯乙酰氯，滴加时控制PH值为5～8，加毕后反应1～3小时，反应产物过滤，萃取，减压浓缩，从反应产物中收集目标产物N，N-二甲基氯乙酰胺。
按照本发明，反应物碱金属盐与水、氯代烃溶剂的重量体积比为1.0∶0.3～0.7∶2.0～3.0。
反应物的配料比为二甲胺∶碱金属盐∶氯乙酰氯＝1.0～1.1∶1.0∶0.9～1.0(摩尔比)。
从反应产物中收集目标产物N，N-二甲基氯乙酰胺包括如下步骤过滤，水相以氯代烃溶剂萃取，合并有机相，干燥，蒸除氯代烃溶剂，减压蒸馏，得到的无色透明液体即为本发明的目标产物。
本发明所使用的碱金属盐是碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或一种以上，优选醋酸钠、醋酸钾。
本发明所使用的氯代烃溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一种或一种以上，优选二氯甲烷。
用本发明制备方法得到的N，N-二甲基氯乙酰胺，纯度达到99％以上，产率为87-92％。气质联用仪(Agilent 6890/5973)分析结果产品分子量为121，结构与尼斯特(Nist)谱库的标准谱图一致。
有益效果本发明与现有技术相比较，安全性好，对环境污染小，操作简便，成本降低，得到的产品纯度好，适合于工业化生产。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1在装有搅拌器、温度计、气体导入管、温度控制装置的500ml四口烧瓶中加入1mol(82.0g)醋酸钠、30ml水和200ml二氯甲烷，边搅拌边冷却，控制温度-12～-8℃，通入1.1mol(49.6g)二甲胺气体(以增重法计量)；控制温度-5～5℃，2小时内滴加1mol(113.0g)氯乙酰氯，反应过程中控制PH值为5～8，滴完后继续搅拌1小时。反应产物过滤，分离出有机相，水相用100ml二氯甲烷分两次萃取，合并有机相，以无水硫酸镁干燥，蒸出二氯甲烷，再进行减压蒸馏，得105.8g目标产物N，N-二甲基氯乙酰胺(无色透明液体)，产率87.08％，纯度99.7％(GC)。
实施例2在装有搅拌器、温度计、气体导入管、温度控制装置的500ml四口烧瓶中加入1mol(98g)醋酸钾、50ml水和220ml二氯甲烷，边搅拌边冷却，控制温度-10～-8℃，通入1mol(45.1g)二甲胺气体(以增重法计量)；控制温度-5～0℃，2小时内滴加0.91mol(102.8g)氯乙酰氯，反应过程中控制PH值为6±1，滴完后继续搅拌1小时。反应产物过滤，分离出有机相，水相用100ml二氯甲烷分两次萃取，合并有机相，以无水硫酸镁干燥，蒸出二氯甲烷，再进行减压蒸馏，得到N，N-二甲基氯乙酰胺(无色透明液体)101.8g，产率92.07％，纯度99.6％(GC)。
权利要求
1.一种N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，包括如下步骤将碱金属盐、水加入到氯代烃溶剂中，-15～-8℃通入二甲胺气体，-8～5℃滴加氯乙酰氯，控制PH值为5～8，反应1～3小时，反应产物过滤，萃取，减压浓缩得N，N-二甲基氯乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，碱金属盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，碱金属盐优选为醋酸钠、醋酸钾。
4.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，氯代烃溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求4所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，氯代烃溶剂优选为二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，反应物碱金属盐与水、氯代烃溶剂的配料比重量体积比为1.0∶0.3～0.7∶2.0～3.0。
7.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，反应物的配料比摩尔比为二甲胺∶碱金属盐∶氯乙酰氯＝1.0～1.1∶1.0∶0.9～1.0。
8.根据权利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制备方法，其特征在于，反应后处理的萃取溶剂为卤代烃溶剂，优选二氯甲烷、氯仿。
全文摘要
本发明公开了一种N，N－二甲基氯乙酰胺的制备方法。本发明以二甲胺为原料，通入碱金属盐水溶液和氯代烃溶剂组成的混合液中，与氯乙酰氯进行酰胺化反应，从而获得到本发明的目标产物。用本发明的制备方法得到的N，N－二甲基氯乙酰胺纯度达到99％以上，产率为87－92％。本发明与现有技术相比较，安全性好，对环境污染小，操作简便，成本降低，得到的产品纯度好，适合于工业化生产。
文档编号C07C231/00GK1721392SQ20041005289
公开日2006年1月18日 申请日期2004年7月15日 优先权日2004年7月15日
发明者袁振文, 廖本仁 申请人:上海化学试剂研究所