专利名称：从万寿菊花中提取叶黄素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种叶黄素的制备工艺，属于从万寿菊花中提取叶黄素的工艺。
背景技术：
从万寿菊花中提取叶黄素油膏作为饲料添加剂、食品添加剂及保健食品的生产原料是近十年的事情，其发展迅速，它以性能和价格上的优势逐步代替了合成黄色素。起初，人们借用提取食用油的设备提取叶黄素，提取和浓缩过程温度高，使叶黄素的得率和品质都不高。1996年，在中国开始用罐式提取器提取叶黄素，浓缩过程中添加了真空系统，降低了加工过程温度，改善了产品的品质；在尾气回收系统中增加了冷冻回收系统，降低了溶剂消耗，减少了对环境的污染；但它的缺点是罐式提取器不能实现连续生产，生产规模小，要实现规模化非常困难。2002年，开始试验采用小型连续逆流旋转式萃取器，解决了连续式运转、全系统封闭式生产问题，并结合真空低温浓缩、冷冻回收系统，取得了一定的效果，但是存在生产规模小，叶黄素得率低，吨原料消耗溶剂量大，叶黄素中反式黄体素的含量低的问题。
发明内容
为了解决现有的叶黄素提取工艺生产规模小，叶黄素得率低，吨原料消耗溶剂量大，叶黄素中反式黄体素的含量低的问题，本发明提供一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，该工艺生产规模大，叶黄素得率高，溶剂消耗量小，叶黄素有效量提高，保证产品的质量，降低成本。
本发明所采用的技术方案是(一)、萃取(1)将直径3～5mm、含水≤15％、粉尘≤10％的万寿菊花颗粒及萃取溶剂油按物料与萃取溶剂比为1∶1.5～2.0比例混合，通过刮板输送机输送到平台式旋转浸出器中，被溶剂油连续逆流式浸出，叶黄素被溶剂油溶为一体，形成饱和溶液体；(2)浸出后通过料仓60目网过滤，将渣子与饱和溶液分离开，饱和溶液通过泵打入旋分器分离，150目过滤器过滤后进入洗罐水洗，再通过自压入三个串联沉淀罐进行三级沉淀过滤，使脱去沉渣的溶液进入蒸发器；(二)、蒸发浓缩饱和溶液通过泵打入带有真空的一定温度的蒸发器蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用；液相进入另一台蒸发器二次蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用，液相进入蒸馏塔降模蒸馏浓缩，在一定温度及真空度作用下将蒸发后的浸膏进一步除去残留溶剂，浓缩后的浸膏分别打入食品级和饲料级精制罐中调配、精制。
上述所说的浸出器内有18个料仓，6个溶剂仓，溶剂通过6台溶剂泵连续浸出，浸出器上部温度45～50℃保持负压，浸出时间90～200分钟；萃取溶液为6#溶剂油或正己烷；残渣蒸脱机蒸脱温度120～130℃负压，出渣温度≤80℃，叶黄素含量≤0.4g/kg，热水罐温度80±1℃；沉淀罐介质出口温度控制在45±2℃；蒸发器真空压力0.04～0.05MPa，蒸发温度70～75℃，介质温度45～50℃，热水循环罐温度90±1℃；蒸馏塔真空度0.04～0.05MPa，温度60±3℃。
本发明的有益效果是1、采用了平台式旋转浸出器，实现了封闭的连续逆流式浸出，体积小，生产规模大。溶剂物料比可以调节，浸出温度可以控制。这就为提高叶黄素得率，降低溶剂消耗，保证产品质量创造了前提条件。
2、对饱和溶液采取了多级过滤和水洗系统，多级过滤是为了去除溶液中的物料粉渣。增加水洗是为了清除饱和溶液中的果胶和多糖，提高叶黄素的浓度，水洗系统的温度可以控制，可以更有效地清除多糖和果胶。饱和溶液中清除多糖和果胶后，为后续加工带来方便，减轻了浓缩蒸发器的负担，提高产品中叶黄素的含量，为后面的应用加工带来便利及减少了加工成本。
3、在饱和溶液浓缩过程中增加了真空系统，降低了加工过程中的温度，这对保证产品质量至关重要。
4、在尾气回收系统中增加了冷冻回收系统，因为在浓缩系统中增加了真空系统，这就增加了尾气回收的难度，添加了冷冻回收系统，有效地降低了尾气中溶剂的含量，降低了溶剂消耗，降低了生产成本，也降低了对环境的影响，使排放的尾气更干净。
具体实施例方式下面将对本发明做进一步的说明该工艺发明包括下述步骤(一)、萃取(1)将直径3～5mm、含水≤15％、粉尘≤10％的万寿菊花颗粒及萃取溶剂油按1∶1.5～2.0比例混合，通过刮板输送机输送到平台式旋转浸出器中，浸出器内有18个料仓，6个溶剂仓，溶剂通过6台溶剂泵连续浸出，浸出器上部温度45～50℃保持负压，浸出时间90～200分钟，叶黄素被溶剂油连续逆流式浸出且被溶剂油溶为一体，形成饱和溶液体；(2)浸出后通过料仓60目网过滤，将渣子与饱和溶液分离开。
(a)渣子经过残渣蒸脱机在120～130℃负压蒸汽蒸脱，出渣温度≤80℃，叶黄素含量≤0.4g/kg，热水罐温度80±1℃，残渣蒸脱机将渣子内含的溶剂油蒸出，并进入冷疑器冷却回收再用，残渣经过绞龙输送到储渣仓，装袋包装，出厂作为饲料用；(b)饱和溶液通过泵打入旋分器分离，150目过滤器过滤后进入洗罐水洗，再通过自压入三个串联出口温度为45±2℃的沉淀罐进行三级沉淀过滤，使脱去沉渣的溶液进入蒸发器；(二)、蒸发浓缩饱和溶液通过泵打入带有真空压力0.04～0.05MPa，蒸发温度70～75℃，介质温度45～50℃，热水循环罐温度90±1℃的蒸发器蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用；液相进入另一台蒸发器二次蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用，液相进入真空度0.04～0.05MPa，温度60±3℃蒸馏塔降模蒸馏浓缩，将蒸发后的浸膏进一步除去残留溶剂，浓缩后的浸膏分别打入食品级和饲料级精制罐中调配、精制；(三)、调配精制浸膏在温度≤60℃精制罐内，在真空度0.01～0.02MPa的作用下添加携带剂、抗氧化剂，按照GB/T5009.37-2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，当食品级精制罐中浸膏的溶剂残留降低到20ppm以下、饲料级精制罐中浸膏的溶剂残留降低到2000ppm以下、膏脂叶黄素含量达到110～150g/kg时，最后将调配成的合格食品级和饲料级叶黄素油膏装桶入成品库。
上述所说的工艺中，所选用的萃取试剂可为无毒溶剂6#溶剂油或正己烷；采用了平台式旋转浸出器，实现了封闭的连续逆流式浸出，体积小，生产规模大封闭性好，不与空气接触，避免了氧气对叶黄素的氧化。溶剂物料比可以调节，浸出温度可以控制，这就为提高叶黄素得率，降低溶剂消耗，保证产品质量创造了前提条件；对饱和溶液采取了多级过滤和水洗系统，多级过滤是为了去除溶液中的物料粉渣。多级过滤中一级比一级目数大，最后一级达到150目，有效地去除了溶液中原料粉渣。增加水洗是为了清除饱和溶液中的果胶和多糖，提高叶黄素的浓度，水洗系统的温度可以控制，可以更有效地清除多糖和果胶，饱和溶液中清除多糖和果胶后，为后续加工带来方便，减轻了浓缩蒸发器的负担，提高产品中叶黄素的含量，为后面的应用加工带来便利和减少了加工成本；在饱和溶液浓缩过程中增加了真空系统，降低了加工过程中的温度，这对保证产品质量至关重要，因为万寿菊花中叶黄素自然存在形式都是反式的叶黄素，在发酵、烘干、萃取、浓缩过程中，由于受较高温度的影响，有可能转化为顺式叶黄素，因为顺式结构的位能高，温度越高，反式叶黄素转化为顺式叶黄素的就愈多，顺式叶黄素愈多，产品有效利用率愈低，所以，在加工过程中，特别是蒸发浓缩过程中，温度愈低，反式黄体素含量愈高，反式玉米黄素也有类似现象，因此在蒸发浓缩过程中添加真空系统是十分必要的，反式黄体素和反式玉米黄素的高含量证实了这一点的重要性；在尾气回收系统中增加了冷却回收系统，因为在浓缩系统中增加了真空系统，这就增加了尾气回收的难度，添加了冷却回收系统，有效地降低了尾气中溶剂的含量，降低了溶剂消耗，降低了生产成本，也降低了对环境的影响，使排放的尾气更干净；在产品的调制过程中，添加了高真空系统和添加携带剂、抗氧化剂，在精制过程中添加高真空系统是为了减少产品中的溶剂残留。当产品中溶剂降低到20ppm以下时，方可应用到食品中去，没有高真空系统做不到这一点，高真空系统也可以回收少量溶剂。在调制过程中还必须添加携带剂，它的作用有两点其一，是使清除溶剂的过程变得容易一些，原因是当产品中溶剂降到一定程度时，余下的是高沸点的溶剂，这些溶剂和油膏结合在一起，只用真空的办法已不起作用，添加携带剂，使溶剂和油膏的结合力减小，再加上高真空，方可去除溶剂，使残留溶剂达到食品级的要求；其二，是改善产品的味道，特有的异味大大减轻，人们乐于接受。饲料级的油膏可以添乙氧基喹啉作为抗氧化剂，防止油膏中的叶黄素氧化，增加保存期限，食品级叶黄素油膏可以添加维生素E作为抗氧化剂。
实施例1将163.51吨，规格为3-5mm、含水量为13.5％、粉尘含量为9.6％的万寿菊颗粒原料通过刮板输送机输送到平台式旋转浸出器中，通过六台溶剂泵连续逆流式浸出，浸出器上部温度48℃保持负压，浸出时间150分钟，叶黄素被溶剂油连续逆流式浸出且被溶剂油溶为一体，形成饱和溶液体，浸出后通过料仓60目网过滤，将渣子与饱和溶液分离开。渣子经过残渣蒸脱机在126℃负压蒸汽蒸脱，出渣温度80℃，叶黄素含量0.3g/kg，热水罐温度79℃，残渣蒸脱机将渣子内含的溶剂油蒸出，并进入冷凝器冷却回收再用。残渣经过绞龙输送到储渣仓，装袋包装，出厂作为饲料用；饱和溶液通过泵打入旋分器分离，150目过滤器过滤后进入水洗罐水洗，使果胶、糖份溶入水中，再通过自压入三个串联出口温度为46.5℃的沉淀罐进行三级沉淀过滤，从底部脱去沉淀下来的残渣、果胶、糖等，进入蒸发器。饱和溶液通过泵打入带有真空压力0.047MPa、蒸发温度72.5℃，介质温度48.6℃，热水循环罐温度90.7℃的蒸发器蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷凝器冷却回收循环使用，液相进入另一台蒸发器二次蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用，液相进入真空度0.04MPa，温度58.4℃蒸馏塔降模蒸馏浓缩，浸膏进一步除去残留溶剂，浸膏在温度59℃精制罐内，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，进一步降低溶剂残留。按照GB/T5009.37-2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，在食品级精制罐中浸膏的溶剂残留达到18ppm、饲料级精制罐中浸膏的溶剂残留达到1942ppm、膏脂叶黄素含量达到134g/kg时，最后将调配成的5226.6千克食品级和11638千克饲料级叶黄素油膏装桶入成品库。
实施例2将126.51吨，规格为3-5mm、含水量为12％、粉尘含量为8.9％的万寿菊颗粒原料通过刮板输送机输送到平台式旋转浸出器中，通过六台溶剂泵连续逆流式浸出，浸出器上部温度46.5℃保持负压，浸出时间110分钟，叶黄素被溶剂油连续逆流式浸出且被溶剂油溶为一体，形成饱和溶液体，浸出后通过料仓60目网过滤，将渣子与饱和溶液分离开。渣子经过残渣蒸脱机在121.5℃负压蒸汽蒸脱，出渣温度75℃，叶黄素含量0.37g/kg，热水罐温度80.5℃，残渣蒸脱机将渣子内含的溶剂油蒸出，并进入冷凝器冷却回收再用。残渣经过绞龙输送到储渣仓，装袋包装，出厂作为饲料用；饱和溶液通过泵打入旋分器分离，150目过滤器过滤后进入水洗罐水洗，使果胶、糖份溶入水中，再通过自压入三个串联出口温度为45.7℃的沉淀罐进行三级沉淀过滤，从底部脱去沉淀下来的残渣、果胶、糖等，进入蒸发器。饱和溶液通过泵打入带有真空压力0.043MPa、蒸发温度73.5℃，介质温度47.6℃，热水循环罐温度89.3℃的蒸发器蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷凝器冷却回收循环使用，液相进入另一台蒸发器二次蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用，液相进入真空度0.04MPa，温度57.5℃蒸馏塔降模蒸馏浓缩，浸膏进一步除去残留溶剂，浸膏在温度58.5℃精制罐内，在真空度0.02MPa的作用下添加乙醇及乙氧基喹啉，进一步降低溶剂残留。按照GB/T5009.37-2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，在食品级精制罐中浸膏的溶剂残留达到18.5ppm、饲料级精制罐中浸膏的溶剂残留达到1889ppm、膏脂叶黄素含量达到137.5g/kg时，最后将调配成的3465.2千克食品级和9510.1千克饲料级油膏装桶入成品库。
表1数值对比表 从表1中的各项效果数据中可以看出，本工艺生产的产品均优于国际、国内同类产品的水平，使用该工艺具有生产规模大，叶黄素得率高，溶剂消耗量小，叶黄素有效量提高，保证了产品的质量，降低成本。
权利要求
1.一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于它包括下列步骤(一)、萃取(1)将直径3～5mm、含水≤15％、粉尘≤10％的万寿菊花颗粒及萃取溶剂油按物料与萃取溶剂比为1∶1.5～2.0比例混合，通过刮板输送机输送到平台式旋转浸出器中，被溶剂油连续逆流式浸出，叶黄素被溶剂油溶为一体，形成饱和溶液体；(2)浸出后通过料仓60目网过滤，将渣子与饱和溶液分离开，饱和溶液通过泵打入旋分器分离，150目过滤器过滤后进入洗罐水洗，再通过自压入三个串联沉淀罐进行三级沉淀过滤，使脱去沉渣的溶液进入蒸发器；(二)、蒸发浓缩饱和溶液通过泵打入带有真空的一定温度的蒸发器蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用；液相进入另一台蒸发器二次蒸发，在闪发箱的分离下气相溶剂进入冷疑器冷却回收循环使用，液相进入蒸馏塔降模蒸馏浓缩，在一定温度及真空度作用下将蒸发后的浸膏进一步除去残留溶剂，浓缩后的浸膏分别打入食品级和饲料级精制罐中调配、精制。
2.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于浸出器内有18个料仓，6个溶剂仓，溶剂通过6台溶剂泵连续浸出，浸出器上部温度45～50℃保持负压，浸出时间90～200分钟。
3.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于萃取溶液为6#溶剂油或正己烷。
4.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于残渣蒸脱机蒸脱温度120～130℃负压，出渣温度≤80℃，叶黄素含量≯0.4g/kg，热水罐温度80±1℃。
5.根据权利要求4所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于沉淀罐介质出口温度控制在45±2℃。
6.根据权利要求4所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于蒸发器真空压力0.04～0.05MPa，蒸发温度70～75℃，介质温度45～50℃，热水循环罐温度90±1℃。
7.根据权利要求4所述的一种从万寿菊花中提取叶黄素的工艺，其特征在于蒸馏塔真空度0.04～0.05MPa，温度60±3℃。
全文摘要
本发明涉及从万寿菊花中提取叶黄素的工艺。解决了现有的叶黄素提取工艺生产规模小，叶黄素得率低，吨原料消耗溶剂量大，叶黄素中反式黄体素的含量低的问题。其特征在于将万寿菊花与萃取溶剂按一定比例通过输送机送到平台式旋转浸出器中，浸出后通过三级过滤、水洗、沉淀、脱胶、脱糖，蒸发浓缩，浓缩后的浸膏分别打入食品级和饲料级精制罐中调配、精制。该工艺生产规模大，叶黄素得率高，溶剂消耗量小，叶黄素有效量提高，保证产品的质量，降低成本。
文档编号C07C403/00GK1706823SQ20051001004
公开日2005年12月14日 申请日期2005年5月27日 优先权日2005年5月27日
发明者杨杰, 刘玉申, 高振龙, 杜虹 申请人:大庆金土地生物科技有限公司