专利名称：一种n,n－二甲基烷基胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成方法，特别是一种N，N-二甲基烷基胺的合成方法。
背景技术：
N，N-二甲基烷基胺是一类重要的精细有机胺类产品，主要用于中间体、农药、医药、表面活性剂、脱硫促进剂等等。
据文献报道，N，N-二甲基烷基胺的合成主要有如下方法1.采用烷基伯胺，甲酸、甲醛为原料合成这是一种经典的N，N-二甲基烷基胺合成方法，其优点是工艺成熟，属于无催化剂的常压多相反应，反应温度一般在30~90℃，所以反应条件比较温和，其收率也比较高，可以达到70％~80％，但是该反应的缺点是主要元素的利用率很低，并且在实际反应过程为了使烷基伯胺完全反应，一般都是以甲酸和甲醛过量，反应后需要用大量的碱处理，难以回收过剩物料，由此可见，该工艺成本高，污染严重，不适合工业化生产。
2.采用烷基伯胺与甲醇的N-甲基化反应该反应可以用气固相催化反应，反应温度在250~350℃，压力2.0Mpa，反应需要烃氢的保护催化剂，虽然其方法比较经济，但是不可避免的生成了实用价值不大的N-甲基烷基胺，给分离带来一定的困难，需分离后重新返回反应器中反应。
发明内容
本发明要解决上述所述的不足，提供了一种转化率高，选择性好，副产物少，流程简单，生产成本低，适合工业化生产的N，N-二甲基烷基胺的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案。这种N，N-二甲基烷基胺的合成方法，以二甲胺和醛为原料。
这种醛得通式为CH3(CH2)xCHO，其中x的范围是0～18的整数。以Ni-Cu-Cr/Al2O3为催化剂，其组成为Ni为10.0-40.0％，Cu为5.0-35.0％，Cr为0.5-8.0％，其余的为Al2O3；其最佳组成为Ni为15-20.0％，Cu为20-30.0％，Cr为2.0-6.0％，其余的为Al2O3。该反应在气相中进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力为常压～4.0Mpa，温度为50～300℃，醛液态空速0.3～2.0h-1，二甲胺与醛的物质的量之比为2.0～6.0，氢醛物质的量之比为3.0～15.0，催化剂用量0.2～2.0m3醛/(hr·m3催化剂)。醛用计量泵打入预热器并与二甲胺、氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后的物料经冷凝冷却，气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯。N，N-二甲基烷基胺作为产品采出，过量的二甲胺返回进料系统，并且要补充一定量的氢气和二甲胺，以维持上述二甲胺，氢气和醛的物质的量的比例，废水提纯至排放标准排放。
本发明有益的效果是本发明具有工艺流程简单，转化率高，副产物少，分离流程简明，生产成本低，很适合工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1这种N，N-二甲基烷基胺的合成方法，反应过程如下将Ni-Cu-Cr/Al2O3催化剂装入直径为32×3mm，长度1350mm的不锈钢固定床反应器。反应器中设置了φ8×1mm的不锈钢测温套管，催化剂装填高度为880mm，催化剂填装量425ml。反应原料取乙醛，二甲胺与乙醛的物质的量之比为2.5，氢气与乙醛物质的量之比为4.0，压力0.1Mpa，温度80℃，丙醛液态空速0.8h-1，乙醛用计量泵打入经预热并与二甲胺、氢气混合预热进入固定床反应器，上进下出，从反应器底部的流出的物料经冷凝冷却后进入气液分离器中，气相胺、氢从分离器顶部排出，底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，N，N-二甲基乙胺的单程转化率98.9％。
实施例2步骤同实施例1。取原料醛为丙醛，其中二甲胺与丙醛的物质的量之比为3.5，氢气与丙醛物质的量之比为5.0，压力0.3Mpa，温度100℃，丙醛液态空速0.9h-1。底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，N，N-二甲基丙胺的单程转化率98.3％。
实施例3步骤同实施例1。取原料醛为丁醛，其中二甲胺与丁醛的物质的量之比为4.5，氢气与丁醛物质的量之比为6.0，压力0.6Mpa，温度150℃，丁醛液态空速1.0h-1。底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，N，N-二甲基丁胺的单程转化率99.2％。
实施例4步骤同实施例1。取原料醛为戊醛，其中二甲胺与戊醛的物质的量之比为5.5，氢气与戊醛物质的量之比为7.0，压力0.8Mpa，温度160℃，戊醛液态空速1.2h-1。底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，N，N-二甲基戊胺的单程转化率99.0％。
权利要求
1.一种N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是以二甲胺和醛为原料，醛的通式为CH3(CH2)xCHO，其中x的范围是0～18的整数；以Ni-Cu-Cr/Al2O3为催化剂进行气相反应，在氢气存在的情况下采用连续式过程，操作条件为压力为常压～4.0Mpa，温度为50～300℃，醛液态空速0.3～2.0h-1，二甲胺与醛的物质的量之比为2.0～6.0，氢醛物质的量之比为3.0～15.0，催化剂用量0.2～2.0m3醛/(hr·m3催化剂)。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是所述的Ni-Cu-Cr/Al2O3催化剂的重量比组成为Ni为10.0-40.0％，Cu为5.0-35.0％，Cr为0.5-8.0％，其余的为Al2O3。
3.根据权利要求2所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是所述的Ni-Cu-Cr/Al2O3催化剂的组成为Ni为15-20.0％，Cu为20-30.0％，Cr为2.0-6.0％，其余的为Al2O3。
4.根据权利要求1所述的N，N-二甲基烷基胺的合成方法，其特征是醛用计量泵打入预热器并与二甲胺、氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后的物料经冷凝冷却，气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯；N，N-二甲基烷基胺作为产品采出，过量的二甲胺返回进料系统，并且要补充一定量的氢气和二甲胺，以维持上述二甲胺，氢气和醛的物质的量的比例，废水提纯至排放标准排放。
全文摘要
本发明涉及一种N，N－二甲基烷基胺的合成方法，以二甲胺和醛为原料，醛的通式为CH
文档编号C07C209/26GK1958557SQ20061015497
公开日2007年5月9日 申请日期2006年11月29日 优先权日2006年11月29日
发明者陈国建, 南巍冈 申请人:杭州新成化学有限公司