专利名称：N-乙酰甘氨酸的环保合成方法
技术领域：
本发明涉及N-乙酰甘氨酸的无污染合成法。
背景技术：
N-乙酰甘氨酸是一种重要的精细化工原料，在医药上用于合成贝尼尔、新 凝灵、咪唑酸乙酯、DL-丝氨酸等。文献[樊能廷.有机合成事典.北京理工大 学出版社，1995年5月，P184]报道它的合成方法为向配有机械搅拌的1L锥形 瓶中，加入75克(1 mol)甘氨酸和300mL水，激烈搅拌使甘氨酸全部溶解，加 入215 g95。/。醋酐(2 mol)，再猛烈搅拌20min;将反应液在冰箱中静置过夜；抽 滤，冰水洗涤，于100-11(A:烘干，得N-乙酰甘氨酸75-85克，合并滤液和洗涤 液，于50-6()GC减压蒸干，残渣用75mL沸水重结晶，得20-30克产品。母液再浓 縮，还可得到4-6克产品。N-乙酰甘氨酸总产量104-108克，产率89-92%。
上述合成方法存在的问题是操作不够简便，醋酐用量较大，废液较多， 成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种N-乙酰甘氨 酸的环保合成方法。
本发明提供了一种N-乙酰甘氨酸的环保合成法，按以下步骤进行在反应 器中加入原料甘氨酸、乙酸和乙酸酐，搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸；所述各原料的配比为，甘氨酸乙酸乙酸酐的为150g: 300-500ml: 189—250 ml。其中，制备N-乙酰甘氨酸所得的滤液在下次合成中作为乙酸原料使用。
该方法用甘氨酸为起始原料，经过与乙酸酐在乙酸条件下的乙酰化反应直 接合成N-乙酰甘氨酸，具有操作简便、收率高、环保等特点。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1:
在反应器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189 ml乙酸酐，搅拌反应2-3 小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸，收率95%， m. p 206-208°C。滤液供下次 合成使用。
实施例2:
在反应器中加入150g甘氨酸、实施例1的滤液(390ml)、 220 ml乙酸酐， 搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸，收率99%， m. p 206-208GC。 滤液供下次合成使用。 实施例3:
在反应器中加入150g甘氨酸、实施例2的滤液(500ml)、 250ml乙酸酐， 搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸，收率99. 5%， m. p 206-208°C。
滤液供下次合成使用。
权利要求
1. N-乙酰甘氨酸的环保合成方法，按以下步骤进行在反应器中加入原料甘氨酸、乙酸和乙酸酐，搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸；所述各原料的配比为，甘氨酸∶乙酸∶乙酸酐的为150g∶300-500ml∶189-250ml。
2、 根据权利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的环保合成方法，其特征在制备 N-乙酰甘氨酸所得的滤液在下次合成中作为乙酸原料使用。
全文摘要
本发明提供了N-乙酰甘氨酸的环保合成方法，该方法是在反应器中加入原料甘氨酸、乙酸和乙酸酐，搅拌反应2-3小时，抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸；所述各原料的配比为，甘氨酸∶乙酸∶乙酸酐的为150g∶300-500ml∶189-250ml。该方法用甘氨酸为起始原料，经过与乙酸酐在乙酸条件下的乙酰化反应直接合或N-乙酰甘氨酸，具有操作简便、收率高、环保等特点。
文档编号C07C233/46GK101284798SQ20081006976
公开日2008年10月15日 申请日期2008年5月29日 优先权日2008年5月29日
发明者衡林森 申请人:重庆南松医药科技股份有限公司