专利名称：采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法
采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及一种利用松针为原料、采用溶剂萃取法和 分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法。背景技术：
聚戊烯醇(Polyprenols)是一类由一系列异戊烯基单元和终端异戊烯醇单 元组成的类脂化合物，聚戊烯醇能促进机体的造血功能、改善肝脏机能，对再 生障碍性贫血、各种肝脏疾病、老年痴呆症和糖尿病等均有显著疗效，且无毒 性副作用。聚戊烯醇的结构图(n二11 17)是<formula>formula see original document page 3</formula>聚戊烯醇与人体及哺乳动物脏器中所含的多萜醇(Dolichols)结构和性 能相似，多萜醇的结构图是<formula>formula see original document page 3</formula>(a〕多萜醇是生物膜中糖蛋白合成时糖的载体，对维持机体生命活动有重要作 用。经研究表明人体中多萜醇不足将会对细胞分裂和再生产生影响，并导致 一系列疾病。多萜醇主要存在于人体和哺乳动物的肝、肾、脾、心、睾丸等器 官组织中，其含量仅为脏器湿重的0. 01% 0. 03%，由于多萜醇在体内脏器中的 含量太低，其提取、分离和纯化繁琐，制备成本昂贵，限制了多萜醇的药物开 发和应用。经研究发现外源性聚戊烯醇在人体和哺乳动物体内经生物代谢可转化为 体内所需的多萜醇，从而为聚戊烯醇的开发和应用提供了理论依据。近年的研 究表明聚戊烯醇能促进机体的造血功能、改善肝脏机能，对再生障碍性贫血、 各种肝脏疾病、老年痴呆症、糖尿病等均有显著疗效，且无毒性副作用。目前，聚戊烯醇大多采用柱层析法分离技术进行制备，该方法的缺点是
溶剂用量大，易对环境造成污染，生产效率低，能耗高，生产成本高本，产品 溶剂残留量大等。
发明内容为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种具有高效节能、环境友好、 原料充足、制作成本低，所得产品无溶剂残留、其纯度高优点的采用溶剂萃取 法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一种采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法，将新鲜松枝嫩叶经烘干粉碎成粒度16 30目的 松针粉为原料，用石油醚浸提后，在0 25'C温度下进行冷冻脱蜡，然后经浓縮、 皂化，再经萃取制得聚戊烯醇粗品；将上述聚戊烯醇粗品通过一邻分子蒸馏装置进行分离提纯， 一级分子蒸馏在 压力小于1000pa，温度为120 20(TC的条件下进行；然后将经一级分子蒸馏分 离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置进行分离提纯，便制得高纯度聚戊烯醇 成品，二级分子蒸馏在压力小于300pa,温度为180 36(TC的条件下进行。所述浸提时所采用的工艺条件是松皮原料的重量与浸提液体的体积之比为 1: 5 1: 10，温度为40 70。C，浸提两次，每次1.5 2小时。所述浓縮时的工艺条件是温度《6(TC，真空度为- (). 07 0Mpa。在进行皂化时，用碱液调料液的pH至8 10。在萃取时，采用石油醚皂化浸膏体积比为2: 1 6: 1，萃取1 4次；然 后静止分层操作频率为l 10小时/次。本发明的有益效果是马尾松针叶含有1. 0%左右的聚戊烯醇，而且原料来 源方便、不受季节限制、价格低廉和充足，是外源性多萜醇的理想原料。本发 明采用传统技术与高新技术相结合，即运用溶剂萃取法和分子蒸馏法，从松树 抚育及采伐剩余物-松针中提取聚戊烯醇，属于高效节能、有利于环境保护的高 新技术项目；本发明整个生产过程是在封闭循环系统中进行操作，对环境和生 产人员无不良影响，所制得的产品无溶剂残留，其纯度高，符合现代绿色和环 保的要求；同时，将先进的分子蒸馏技术与传统的溶剂萃取技术相结合，得到 制备高附加值聚戊烯醇的新工艺，既提高了聚戊烯醇的纯度和得率，又符合工 业化生产要求，改进了传统工艺，实现了清洁生产。利用本发明技术生的聚戊烯醇产品纯度较高，可广泛用于保健食品、营养 补充剂和生物制药行业。
图1是本发明的工艺步骤方框示意图。具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明 参见图1 , 一种采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法， 将新鲜松枝嫩叶经烘干粉碎成粒度16 30目的松针粉为原料，用石油醚浸提， 浸提时所采用的工艺条件是松皮原料的重量与液体的体积之比为1: 5 1: 10，温度为40 7(TC，浸提两次，每次1.5 2小时；将经浸提后的物料，在0 25 。C温度下进行冷冻脱蜡，然后在温度《60。C、真空度为-0. 07 0Mpa的条件下浓 縮；将经浓縮后的物料用碱液调料液的pH至8 10进行皂化；再将皂化后的物料进行萃取，在萃取时，采用石油醚皂化浸膏2: 1 6: 1，萃取1 4次，然 后静止分层操作频率为1 10小时/次；通过上述工艺便制得聚戊烯醇粗品。 将上述聚戊烯醇粗品通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯， 一级分子蒸馏在压力小于1000pa，温度为120 20(TC的条件下进行；然后将经一级分子蒸馏分 离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置进行分离提纯，便制得高纯度聚戊烯醇 成品，二级分子蒸馏是在压力小于300pa,温度为180 36(TC的条件下进行。本发明所制得的聚戊烯醇产品的技术指标如下表:夕卜观棕黄色油状物滋味苦味气味松针固有的气味聚戊烯醇，％ ，70灰 分 ，％ ，4溶剂量残留，mg/kg ，30重金属 ，mg/kg ，10石申 ，mg/kg ，2菌落总数 ， cfu/g1000大肠菌群，MPN/100g40霉 菌 ， cfu/g25酵 母 ， cfu/g25致病菌不得检出
权利要求
1、一种采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法，其特征是将新鲜松枝嫩叶经烘干粉碎成粒度16～30目的松针粉为原料，用石油醚浸提后，在0～25℃温度下进行冷冻脱蜡，然后经浓缩、皂化，再经萃取制得聚戊烯醇粗品；将上述聚戊烯醇粗品通过一级分子蒸馏装置进行分离提纯，一级分子蒸馏在压力小于1000pa，温度为120～200℃的条件下进行；然后将经一级分子蒸馏分离提纯后的物料通过二级分子蒸馏装置进行分离提纯，便制得高纯度聚戊烯醇成品，二级分子蒸馏在压力小于300pa，温度为180～360℃的条件下进行。
2、 如权利要求1所述的采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法，其特征是所述浸提时所采用的工艺条件是松皮原料的重量与浸提液体的体积之比为l: 5 1: 10，温度为40 7(TC，浸提两次，每次1.5 2小时。
3、 如权利要求1所述的采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的 方法，其特征是所述浓縮时的工艺条件是温度《6(TC，真空度为-0. 07 0Mpa。
4、 如权利要求1所述的采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的 方法，其特征是在进行皂化时，用碱液调料液的pH至8 10。
5、 如权利要求1所述的采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法，其特征是在萃取时，采用石油醚皂化浸膏体积比为2: 1 6: 1，萃 取1 4次；然后静止分层操作频率为1 10小时/次。
全文摘要
本发明涉及采用溶剂萃取法和分子蒸馏法制备针叶聚戊烯醇的方法，将新鲜松枝嫩叶经烘干粉碎成粒度16～30目的松针粉为原料，用石油醚浸提后，在0～25℃温度下进行冷冻脱蜡，然后经浓缩、皂化，再经萃取制得聚戊烯醇粗品；将聚戊烯醇粗品通过一级分子蒸馏装置及二级分子蒸馏装置进行分离提纯，便制得高纯度聚戊烯醇成品。原料充足，运用溶剂萃取法和分子蒸馏法为高效节能、有利环保的项目；所制得的产品无溶剂残留，其纯度高，符合现代绿色和环保的要求；既提高了聚戊烯醇的纯度和得率，又符合工业化生产要求，改进了传统工艺，实现了清洁生产。利用本发明技术生的聚戊烯醇产品纯度较高，可广泛用于保健食品、营养补充剂和生物制药行业。
文档编号C07C33/02GK101397239SQ20081019855
公开日2009年4月1日 申请日期2008年9月11日 优先权日2008年9月11日
发明者李若达, 衡 谢, 郑光耀 申请人:中健行集团有限公司