专利名称：烯草酮的一种合成方法
技术领域：
本发明涉及农用除草剂烯草酮，即(士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基 -5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮的合成工艺。
背景技术：
(士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已 -2-烯酮是农用除草剂烯草酮的通用名称，现有的目前报道以石油醚作为溶 剂，将丙三酮和烯丙氧胺縮合反应制得烯草酮的方法，不但反应温度高，生 产过程耗能高，且收率仅在86%左右，含量也仅达90%，不利于节约型工 业化生产，另外，生产的烯草酮在高温下极不稳定。发明内容本发明目的在于发明一种提高反应收率，提高反应物的含量，高温下 稳定性好的烯草酮的一种合成方法。本发明以石油醚为溶剂，酮配合物为稳定剂，将丙三酮和烯丙氧胺縮 合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下，石油醚作为溶剂，可在低温的 条件下进行縮合反应，防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解，导致收率 下降、含量降低，本发明收率可达97%左右，含量达94%。本发明先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充 分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为25 2(TC进行縮合反应; 经水洗，在60 70'C时脱溶制得烯草酮。本发明所述酮配合物与丙三酮的重量比为3 5 : 100。合适的稳定剂的 加入量，不但不会加大生产成本，而且可达到设计目的。3所述酮配合物为氮甲基吡氯烷酮。
具体实施方式
实例一-在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯 垸酮1.5克，搅拌三十分钟，用水浴保持温度在15 20°C，投加烯丙氧胺 20克，保持温度在25 2(TC，反应4小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5%， 反应结束，然后用酸水水洗，在7(TC时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得 烯草酮，收率在97%左右，含量95%。实例二在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯 烷酮2.5克，搅拌三十分钟，用水浴保持温度在15 2(TC，投加烯丙氧胺 20克，保持温度在25 2(TC，反应4小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5%， 反应结束，然后用酸水水洗，在7(TC时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得 烯草酮，收率在97%左右，含量94%。实例三(对比试验)在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，搅拌三十分 钟，保持温度在55 60。C，投加烯丙氧胺20克，保持温度在55 6(TC，反 应4小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5%，反应结束，然后用酸水水洗，在 8(TC时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得烯草酮，收率在87%左右，含量 90%。
权利要求
1、烯草酮的一种合成方法，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，其特征在于缩合反应时加入稳定剂酮配合物。
2、 根据权利要求1所述烯草酮的一种合成方法，其特征在于先在反应 容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧 胺，保持反应容器内温度为25 20。C进行縮合反应；经水洗，在60 70。C 时脱溶制得烯草酮。
3、 根据权利要求1或2所述烯草酮的一种合成方法，其特征在于所述 酮配合物与丙三酮的重量比为3 5: 100。
4、 根据权利要求1或2所述烯草酮的一种合成方法，其特征在于所述 酮配合物为氮甲基吡氯垸酮。
全文摘要
烯草酮的一种合成方法，涉及农用除草剂烯草酮，即(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮的合成工艺。本发明以石油醚为溶剂，酮配合物为稳定剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下，石油醚作为溶剂，可在低温的条件下进行缩合反应，防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解，导致收率下降、含量降低，本发明收率可达97％左右，含量达94％。
文档编号C07C323/00GK101575307SQ20091003339
公开日2009年11月11日 申请日期2009年6月11日 优先权日2009年6月11日
发明者于国权, 玮 俞, 吉志扬, 王建荣 申请人:江苏长青农化股份有限公司