专利名称：一种杜鹃素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种杜鹃素的制备方法，尤其是一种从植物中提取杜鹃素的方法。
背景技术：
杜鹃素(Farrerol)，又称法尔杜鹃素，为杜鹃花科植物满山红中所含祛痰有效成分。黄色结晶性粉末，无臭，无味。熔点229-232'C。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、易溶于丙酮。
研究表明，本品具有粘痰溶解作用，用后可使痰内酸性粘多糖断裂，痰的粘滞性降低，痰液变稀，易于咯出。因此，痰量逐渐减少，咳嗽亦减轻。
现有技术中，杜鹃素的提取方法得率低、纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的杜鹃素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案
取满山红叶粗粉，加入3-15倍量30-90%乙醇加热冋流1-3次，每次0.5-3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用稀酸调节pH至2-7，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50%的甲醇重结晶，洗涤、千燥，即得。
加热回流的参数优选为加入8倍量75%乙醇加热回流2次，每次1.5小时。
稀酸优选为10%的稀盐酸。
稀酸调节pH至4。
采用上述技术方案制备杜鹃素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1
取满山红叶粗粉10Kg，加入8倍量75%乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用10%的稀盐酸调节pH至4，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50%的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得杜鹃素18.8g， HPLC检测纯度为98.8%。
实施例2
取满山红叶粗粉10Kg,加入3倍量30%乙醇加热回流1次，每次0.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用10%的稀盐酸调节pH至2，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50%的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得杜鹃素n.lg, HPLC检测纯度为92.2%。
实施例3取满山红叶粗粉10Kg，加入15倍量75%乙醇加热回流3次，每次3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用10%的稀盐酸调节pH至7，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50%的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得杜鹃素23.8g， HPLC检测纯度为94.6%。
实施例4
取满山红叶粗粉10Kg，加入8倍量75%乙醇加热回流2次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓縮至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用10%的酒石酸调节pH至4,滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50%的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得杜鹃素17.5g， HPLC检测纯度为98.2%。
权利要求
1、一种杜鹃素的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取满由红叶粗粉，加入3-15倍量30-90％乙醇加热回流1-3次，每次0.5-3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用稀酸调节pH至2-7，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50％的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得。
2、 根据权利要求l所述一种杜鹃素的制备方法,其特征在于所述加热回流的参数为加入8倍量75%乙醇加热回流2次，每次1.5小时。
3、 根据权利要求l所述一种杜鹃素的制备方法,其特征在于所述的稀酸为10°/。的稀盐酸。
4、 根据权利要求l所述一种杜鹃素的制备方法,其特征在于所述滤液用稀酸调节pH至4。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的杜鹃素的制备方法，工艺步骤为取满山红叶粗粉，加入3-15倍量30-90％乙醇加热回流1-3次，每次0.5-3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，热水洗涤，加碳酸钠溶解，滤过，滤液用稀酸调节pH至2-7，滤过，滤渣加石油醚脱脂后加入浓度为50％的甲醇重结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备杜鹃素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D311/32GK101633653SQ20091003299
公开日2010年1月27日 申请日期2009年6月10日 优先权日2009年6月10日
发明者刘东锋, 杨成东, 范淦彬 申请人:南京泽朗医药科技有限公司