专利名称：从混合物中分离二氯丙醇的方法
技术领域：
本发明涉及环氧氯丙烷的制备方法，具体涉及从甘油氢氯化反应气相产 品混合物中分离用于制备环氧氯丙垸的中间体一二氯丙醇的方法。
背景技术：
环氧氯丙垸，别名表氯醇，它是一种重要的有机化工原料和精细化工产 品，主要用于生产环氧树脂。环氧树脂的应用领域主要包括涂料、复合材 料、电子电器、胶粘剂等领域。
目前，环氧氯丙烷的合成方法中，以甘油为原料的生产环氧氯丙垸是符
合当代循环经济的工艺方法，该方法通过甘油与HCL反应一步法制取中间 体二氯丙醇，再由二氯丙醇皂化反应生成环氧氯丙垸。该技术路线的特点 之一是生成的中间体二氯丙醇浓度高，相对副产物少，如比利时的索尔维 公司开发的以甘油替代烃类原料的Epicerol工艺，该工艺籍助于专有催化剂， 通过甘油与HC1反应，获得中间体二氯丙醇。
在上述方法中，现有不断将反应生成的气相反应产物排出，而排出的气 相反应产物中，含有重量浓度为35-60%的二氯丙醇，如果不对其回收利用， 既增加反应单耗，又存在污染环境的问题。
.目前，常规的回收利用，所存在的缺陷是能耗大，废水量大，因此，需 要研究开发一种新的从混合物中分离二氯丙醇的方法。
发明内容
本发明的目的是公开一种从混合物中分离二氯丙醇的方法，以克服现 有技术存在的上述缺陷。本发明的方法，包括如下步骤将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃 取剂混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取剂，再采用精馏的方法，分离获 得二氯丙醇；
所述的二氯丙醇包括1,3-二氯-2-丙醇或1,2-二氯-3-丙醇中的一种以上， 混,物中，二氯丙醇的重量含量为35-60%; 混合物中氯化氢的重量含量为20-30%; 水的重量含量为20-45%;
所述的萃取剂选自1,2-二氯乙烷、正辛醇、正丁醚、苯甲酸苯甲酯或油
酸甲酯，优选的萃取剂为1，2-二氯乙烷，可以具有较高的选择性；
二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂的重量比为
二氯丙醇、氯化氢和水的混合物萃取剂=1: 1.2 3; 本发明的方法，利用萃取的方法回收气相中的二氯丙醇，不会增加生
产成本，同时又能够减少环境污染，分离效果好，回收率高，特别是解析
之后溶剂还可以再循环利用，所以在很多的情况下，显示出技术经济和环
保上的优势。正丁醚四级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可91%，选择性为
88.41% (wt);正辛醇四级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可99%,选择性为 64.64% (wt); 二氯乙烷五级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可91%，选择性 为98.87% (wt)。
图l为本发明的流程图之一。
图2为本发明的流程图之二。
具体实施例方式
本发明的方法，包括如下步骤将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取剂，再采用精馏的方法，分离获
得二氯丙醇；
优选的，参见图1，所述的萃取在萃取塔中进行，将二氯丙醇、氯化氢 和水的混合物从上部送入萃取塔l，将萃取剂从下部送入萃取塔l， 二氯丙 醇、氯化氢和水的混合物和萃取剂在萃取塔中逆流接触，进行萃取，含有 二氯丙醇萃取剂从萃取塔顶部排出，送往后续的精馏塔，萃余相从萃取塔l 的底部排出。
如采用1,2-二氯乙垸为萃取剂时，其密度为1.25,而二氯丙醇、氯化氢 和水的混合物的密度是1.23，萃取剂的密度大于二氯丙醇、氯化氢和水的 混合物的密度，则采用如图2的流程
所述的萃取在萃取塔中进行，将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物从下部 送入萃取塔l，将萃取剂从上部送入萃取塔l， 二氯丙醇、氯化氢和水的混 合物和萃取剂在萃取塔中逆流接触，进行萃取，含有二氯丙醇萃取剂从萃
取塔底部排出，送往后续的精馏塔，萃余相从萃取塔l的顶部排出。
所述萃取塔1为常规的萃取塔，如转盘塔或筛板塔等，所述转盘塔或筛 板塔的定义和结构，在有关的化学工程手册上，均有详细的描述，本发明 不再赘述；
优选的，所述萃取塔1中，设有3 5个平衡级，术语"平衡级"在有 关的化学工程手册上，均有详细的描述。 以下通过实施例对本发明做具体的描述。
实施例1
萃取塔采用筛板塔，设有3个平衡级。
将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物从上部送入萃取塔l，将萃取剂从下部送入萃取塔l，进行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取剂从萃取塔顶部排出， 送往后续的精馏塔，萃余相从萃取塔l的底部排出。
混合物中，1，3-二氯-2-丙醇的重量含量为40.2%， 1,2-二氯-3-丙醇的重 量含量为5%，混合物中，氯化氢的重量含量为27%，水的重量含量为27.8 %;
萃取剂为正辛醇；二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂的重量比为 二氯丙醇、氯化氢和水的混合物萃取剂=1: 1.2 3。 采用气相色谱内标法进行分析
含有二氯丙醇萃取剂中，二氯丙醇的重量含量为26.54%，水的重量含 量为14.52%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量为4.97%。
实施例2
萃取塔采用转盘塔，设有5平衡级。
将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物从上部送入萃取塔l，将萃取剂从下 部i^入萃取塔i，进行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取剂从萃取塔顶部排出， 送往后续的精馏塔，萃余相从萃取塔l的底部排出。
混合物中，1,3-二氯-2-丙醇的重量含量为40.2%, 1，2-二氯-3-丙醇的重 量含量为5%，混合物中，氯化氢的重量含量为27%，水的重量含量为27.8 %;
所述的萃取剂为正丁醚；
二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂的重量比为 '二氯丙醇、氯化氢和水的混合物萃取剂=1: 1.2 3。 采用气相色谱内标法进行分析
含有二氯丙醇萃取剂中，二氯丙醇的重量含量为28.30%，水的重量含量为3.71%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量为2.89%。
实施例3
采用图2的流程。
萃取塔采用转盘塔，设有5平衡级。
将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物从下部送入萃取塔l，将萃取剂从上 部送入萃取塔l，进行逆流萃取，含有二氯丙醇萃取剂从萃取塔顶部排出， 送往后续的精馏塔，萃余相从萃取塔1的顶部排出。
混合物中，1，3-二氯-2-丙醇的重量含量为40.2%， 1，2-二氯-3-丙醇的重 量含量为5%，混合物中，氯化氢的重量含量为27%,水的重量含量为27.8 %;
所述的萃取剂为1，2-二氯乙烷；
二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂的重量比为 二氯丙醇、氯化氢和水的混合物萃取剂=1: 1.2 3。 .采用气相色谱内标法进行分析 含有二氯丙醇萃取剂中，二氯丙醇的重量含量为13.99%，水的重量含 量为0.16%，萃余相中，二氯丙醇的重量含量为5.04%。
权利要求
1.从混合物中分离二氯丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取剂，再采用精馏的方法，分离获得二氯丙醇。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇包括1，3-二氯-2-丙醇或1，2-二氯-3-丙醇中的一种以上。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合物中，二氯丙醇的 重量含量为35-60%，氯化氢的重量含量为20-30%，水的重量含量为20-45%。
4. 根据权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于，所述的萃取剂 选自1,2-二氯乙烷、正辛醇、正丁醚、苯甲酸苯甲酯或油酸甲酯。
5. 根据权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于，二氯丙醇、氯 化氢和水的混合物与萃取剂的重量比为'二氯丙醇、氯化氢和水的混合物萃取剂二l: 1.2 3。
6. 根据权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于，所述的萃取在 萃取塔中进行。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取塔中，设有3 5个平衡级。
全文摘要
本发明提供了一种从混合物中分离二氯丙醇的方法，包括如下步骤将二氯丙醇、氯化氢和水的混合物与萃取剂混合，然后收集含有二氯丙醇的萃取剂，再采用精馏的方法，分离获得二氯丙醇。本发明的方法，利用萃取的方法回收气相中的二氯丙醇，不会增加生产成本，同时又能够减少环境污染，分离效果好，回收率高，特别是解析之后溶剂还可以再循环利用，所以在很多的情况下，显示出技术经济和环保上的优势。正丁醚四级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可91％；正辛醇四级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可99％；二氯乙烷五级错流萃取，二氯丙醇萃取率达可91％。
文档编号C07C31/36GK101538189SQ20091004929
公开日2009年9月23日 申请日期2009年4月14日 优先权日2009年4月14日
发明者宋宏宇, 群 岳, 胡妹华, 鹏 蒋, 袁向前, 袁茂全 申请人:上海氯碱化工股份有限公司;华东理工大学