专利名称：γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工设备领域，尤其涉及一种Y-氯丙基三乙氧基硅烷生产中的酯化反应装置。
背景技术：
γ -氯丙基三乙氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂和其它品种硅烷偶联剂合成的 关键中间体，用来偶联有机高分子和无机填料，增强其粘结性，提高产品的机械、电气、耐水 和抗老化等性能。常用于玻纤、铸造、纺织物助剂、绝缘材料和粘胶剂等行业，有广阔的市场 前景。传统的Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应为Y-氯丙基三氯硅烷与无水乙醇在 60 80°C，_0.096MPa下在普通酯化反应釜内发生酯化反应，采用Y -氯丙基三氯硅烷一 次加入，无水乙醇分批加入的方式，反应约6小时后在-0. 096MPa下回流4h，总酯化反应时 间为IOh以上。酯化后的粗产品经过乙醇钠等中和后，打入蒸馏釜精馏，制得Y-氯丙基三 乙氧基硅烷产品。传统酯化反应装置因设备简单，反应条件不易控制，因此对温度和真空度 的恒定等工艺条件要求较高，这样不仅存在对操作条件要求苛刻、反应周期长、反应不完全 和能耗高等问题，而且原料转化利用率低，制得粗产品杂质含量高。因此针对现有技术存在 的技术问题，结合工艺研究，通过对酯化反应装置进行改进，以最大限度缩短反应周期，提 高原料的转化和利用率，降低生产成本，对Y-氯丙基三氯硅烷的生产具有重要的经济意 义和现实意义。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种改进的Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯 化反应装置，以缩短酯化反应周期并提高原料转化利用率。为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是Y-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，包括分别设置有上物料进口和下物料进 口的主酯化釜，和与所述主酯化釜连通的主冷凝器，所述反应装置还包括与所述主酯化釜 连通的二级酯化反应装置。所述二级酯化反应装置包括逆流反应器、副酯化釜和副冷凝器，所述逆流反应器 底部的出口连通位于副酯化釜顶部的进口，所述逆流反应器顶部的出口连通所述副冷凝器 进口，位于所述逆流反应器下部的进口和副酯化釜底部的出口分别通过逆流进料管路和物 料回流管路与所述主酯化釜连通。所述逆流反应器内设置有含有催化剂成分的填料。所述逆流反应器的顶部设置有物料进口。所述主冷凝器为以串联方式连接的两个冷凝器。由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是1、本实用新型通过增加二级酯化反应装置，对原料进行逆流分离后再进行二次酯化反应，使原料循环利用，并使酯化反应处于动态平衡状态，提高了原料的转化和利用率， 减少了原料损失，降低了生产成本。2、增加二级酯化反应装置后，增加了酯化反应进度，使原有间歇反应过程变为半 间歇半连续反应过程，缩短了反应周期，反应时间比使用传统酯化反应装置时平均缩短了 1 倍，单元操作周期比使用传统酯化反应装置时缩短1/4以上。3、本实用新型的逆流反应器内设置有含有催化剂的填料，不仅可以对原料乙醇和 氯丙基三氯硅烷与氯化氢气体进行有效分离，填料内含有的催化剂成分还可以加快反
应速度。4、本实用新型的逆流反应器顶部设有物料进口，原料、_氯丙基三氯硅烷自物料 进口喷淋进入反应器，与自主反应釜来的高温气态物料相遇，便于冷热物料间相互传质传 热，可以更加彻底的将氯化氢气体与原料分离，而且利于二次酯化反应时的原料均勻混合， 以利于二次酯化反应的进行。5、本实用新型的主反应釜的顶部和下端分别设置有物料进口，原料加入时可以采 用逆流加料方式，便于原料混合均勻，提高反应速度和反应的均勻性。6、利用本实用新型进行氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应，可以结合反应为SN2 可逆反应的反应机理，通过对物料合理分配和充分混合，活跃了反应中间体的生成，进一步 加快了反应速度。
附图是本实用新型的结构示意图。图中，1.主酯化釜；11.上物料进口 ；12.下物料进口 ；2.冷凝回流管路；3.主冷凝 器；31.第一主冷凝器；32.第二主冷凝器；4.逆流反应器；41.填料；42.逆流冷凝器物料 进口 ；5.副酯化釜；6.副冷凝器；7.逆流进料管路；8.物料回流管路。
具体实施方式
如附图所示，氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，包括分别设置有上物料进口 11和下物料进口 12的主酯化釜1，和与所述主酯化釜1连通的主冷凝器3，所述反应装置还 包括与所述主酯化釜1连通的二级酯化反应装置所述二级酯化反应装置包括逆流反应器4、副酯化釜5和副冷凝器6，所述逆流反 应器4底部的出口连通位于副酯化釜5顶部的进口，所述逆流反应器4顶部的出口连通所 述副冷凝器6进口，位于所述逆流反应器4下部的进口和副酯化釜5底部的出口分别通过 逆流进料管路7和物料回流管路8与所述主酯化釜1连通。所述主冷凝器3为以串联方式连接的第一主冷凝器31和第二主冷凝器32。所述逆流反应器4内设置有填料41，其顶部设置有物料进口 42。本实用新型工作时，主反应釜采用逆流进料方式，Y -氯丙基三氯硅烷从主反应釜 1的上物料进口 11 一次加入(加入量为使用传统设备时的三分之二)，然后从主反应釜1 的下物料进口 12逐渐加入无水乙醇，主酯化反应开始，开启冷凝回流管路2上的阀门，随乙 醇的加入反应温度从25°C逐渐上升到50°C。反应进行约lh，且乙醇加入量约为总加入量的 二分之一时停止乙醇进料，将冷凝回流管路2上的阀门关闭，同时开启逆流进料管路7上的阀门，将主酯化反应温度迅速提高至120 123°C，由于常压下，氯丙基三氯硅烷的沸点 为179 180°C，乙醇的沸点为78.3°C，Y -氯丙基三乙氧基硅烷的沸点为221 °C，而氯化氢 为气态，因此在120 123°C温度下蒸出的料液中乙醇含量最高，其次为氯丙基三氯硅烷， 未反应的乙醇和少量未反应的氯丙基三氯硅烷汽化与母液分离后，通过冷凝回流管路 7进入逆流反应器4，并在设置在逆流反应器4内的填料41的作用下，将氯化氢气体分离出 去，此时从逆流反应器4的物料进口 42以一定速度将原料氯丙基三氯硅烷喷淋进入逆 流反应器4，与从主酯化釜来的高温的气态物料传质传热，更利于把氯化氢气体分离出去， 分离出去的氯化氢气体经冷凝器6冷凝后去尾气回收系统。在逆流反应器4内经逆流回流下来的物料进入副酯化釜5，控制副酯化釜5的温 度为60 80°C进行二次酯化反应。在副酯化釜5内料液达到反应需要量时，将主酯化釜1 的逆流回流管路7切换到冷凝回流管路2，同时自主酯化釜1下物料进口 12继续加入乙醇， 并将主酯化釜1内物料温度控制在60 80°C继续进行主酯化反应。反应一段时间后，将副酯化釜内含量达到要求的氯丙基三乙氧基硅烷，通过 物料回流管路8回流至主反应釜1。以上反应控制过程每3小时重复一次，直至主酯化釜1内Y _氯丙基三乙氧基硅 烷含量达到需要的含量。酯化反应过程中，反应系统的压力均控制在-0. 096Mpa以下。逆流反应器内的填料41可以含有催化剂，设有的填料不仅可以对原料乙醇和 氯丙基三氯硅烷与氯化氢气体进行有效分离，填料内含有的催化剂成分还可以加快反
应速度。所述催化剂为经过处理的氯化锂。
权利要求γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，包括分别设置有上物料进口和下物料进口的主酯化釜，和与所述主酯化釜连通的主冷凝器，其特征在于所述反应装置还包括与所述主酯化釜连通的二级酯化反应装置。
2.如权利要求1所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，其特征在于所述二 级酯化反应装置包括逆流反应器、副酯化釜和副冷凝器，所述逆流反应器底部的出口连通 位于副酯化釜顶部的进口，所述逆流反应器顶部的出口连通所述副冷凝器进口，位于所述 逆流反应器下部的进口和副酯化釜底部的出口分别通过逆流进料管路和物料回流管路与 所述主酯化釜连通。
3.如权利要求2所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，其特征在于所述逆 流反应器内设置有含有催化剂成分的填料。
4.如权利要求2所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，其特征在于所述逆 流反应器的顶部设置有物料进口。
5.如权利要求1、2、3或4所述的氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，其特征在于 所述主冷凝器为以串联方式连接的两个冷凝器。
专利摘要本实用新型公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷酯化反应装置，包括分别设置有上物料进口和下物料进口的主酯化釜，和与所述主酯化釜连通的主冷凝器，所述反应装置还包括与所述主酯化釜连通的二级酯化反应装置。本实用新型用于γ-氯丙基三乙氧基硅烷的酯化反应，可以缩短酯化反应周期并提高原料的转化利用率，减少原料损失，降低生产成本。
文档编号C07F7/18GK201614355SQ200920290929
公开日2010年10月27日 申请日期2009年12月25日 优先权日2009年12月25日
发明者丁宁, 丁爱梅, 刘攀攀, 吕彩玲, 张中法, 张庆国, 郝林富, 郭学阳, 魏丽华, 黄慧 申请人:潍坊中狮化工股份有限公司