专利名称：一种头孢呋辛钠重结晶的方法
技术领域：
本发明涉及一种头孢呋辛钠重结晶的方法，属于医药技术领域。
背景技术：
头孢呋辛钠(Sodium cefuroxime)为第二代注射用头孢菌素类抗感染药物，由英 国GlaxoSmithKline公司研制开发，1978年首次上市。本品对金葡菌、链球菌、脑膜炎球菌、 流感杆菌、克雷白杆菌、大肠杆菌、奇异变形杆菌、沙门菌、志贺菌等有高度抗菌作用，可对 抗内酰胺酶，对耐青霉素的金葡菌有效，临床上主要用于敏感菌所致的呼吸道感染、肾 盂肾炎、尿路感染及骨、关节、耳鼻咽喉、软组织等的感染。头孢呋辛钠化学名称为(6R，7R)-7-〔2_呋喃基(甲氧亚氨基)乙酰氨基〕_3_氨 基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4. 2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠，分子式 C16H15N4NaO8S,分子量446. 37，化学结构如下
权利要求
一种头孢呋辛钠重结晶的方法，其特征在于，它按如下步骤进行a.制备粗品溶液将头孢呋辛钠原料药粗品加入到10～15℃的注射用水中，搅拌至固体全部溶解后，加入头孢呋辛钠原料药粗品重量3％的活性炭，控制溶液温度为10～15℃，过滤，水洗，合并滤液；用体积比浓度为10～30％的醋酸水溶液调节pH值6.5～8，备用；b.制备结晶溶剂将低级醇与丙酮或乙酸乙酯按体积比0.5～1.5∶10的比例配制结晶溶剂，所述结晶溶剂体积为头孢呋辛钠原料药粗品重量的28～30倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；所制备的结晶溶剂备用；c.结晶将步骤a所得粗品溶液滴加至b步骤所得结晶溶剂中，有固体析出，滴加完毕后，继续滴加丙酮或乙酸乙酯，滴加的体积为头孢呋辛钠粗品重量的15～18倍，其中，所述重量单位为克时，与之对应的溶剂体积单位为毫升；所述重量单位为千克时，与之对应的溶剂体积单位为升；整个滴加过程控制溶液温度为10～15℃；d.出料将步骤c所得混悬液降温至3～5℃养晶1h，抽滤，洗涤，真空干燥，即得白色结晶性粉末。
2.根据权利要求要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤a中醋酸水溶液调节 pH值至7. 5。
3.根据权利要求要求2所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤b中低级醇与丙酮或 乙酸乙酯的体积比为1 10。
4.根据权利要求要求3所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤b中低级醇为甲醇、 乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求要求4所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤b中低级醇为甲醇。
6.根据权利要求要求5所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤a中醋酸水溶液的体 积比浓度为20%。
全文摘要
一种头孢呋辛钠重结晶的方法，用于解决颜色较深的头孢呋辛钠原料药的精制问题。其技术方案是，它通过步骤a.制备粗品溶液；b.制备结晶溶剂；c.结晶；d.出料四道工序制得头孢呋辛钠重结晶的白色结晶性粉末。本发明所述方法，收率达83％以上，并且终产品色级，酸碱度均符合药典标准。适于色级不合格的原料药的重结晶。
文档编号C07D501/34GK101967156SQ201010290808
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者王国胜, 王翠静, 胡利敏, 胡艳茹, 董伟昌, 谭清钟 申请人:石药集团石家庄高科医药科技开发有限公司