专利名称：一种乙炔法合成氯乙烯的装置及方法
技术领域：
本发明属于化工工艺过程及设备技术领域，涉及一种由氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法。
背景技术：
氯乙烯是合成聚氯乙烯的单体，是一类非常重要的化工中间体。随着聚氯乙烯材料在包装材料等领域的广泛应用，氯乙烯及聚氯乙烯的产量迅速提高，中国的需求量约 1000万吨/年左右。目前工业化生产氯乙烯的方法有三种，即由乙炔、乙烯或乙烷分别与氯化氢反应合成氯乙烯。乙烯法合成技术成熟，单装置生产规模大，但乙烯的主要来源于炼油工业，近来乙烯的价格上涨，导致氯乙烯的生产成本高。乙烷的主要来源为天然气田，受地域限制性强，而乙炔可用煤为原料经电石法制得。中国的煤炭资源丰富，电石法合成乙炔成本低，所以乙炔法合成氯乙烯技术在中国占主导地位。乙炔法合成氯乙烯的原理是将氯化氢和乙炔加热到100°C左右，通入反应器，在汞 /活性碳催化剂的作用下，在100-180°C下生成氯乙烯。该过程的关键是要求乙炔要尽可能被转化，这样氯乙烯纯度高，后续的乙炔回收负荷减轻。在工业上常要求乙炔的转化率大于 99%。在已有的轴向固定床技术中，使用尺寸大于3-5毫米的汞/活性碳型催化剂颗粒堆积，并将装填不同汞含量催化剂的固定床串联，可使乙炔转化率> 99%。浙江大学采用流化床与轴式固定床复合的技术(氯乙烯合成反应技术的研究 (一)，固定床和复合床试验.化学工程，1973，(Zl) :61-66，109)，流化床中乙炔转化率约 74%，然后通过轴向固定床使乙炔转化率>99%。清华大学对此技术进行了改进，使用单段流化床(专利200610089622. 1)就使乙炔转化率达96-97% ；使用多段流化床(催化剂在流化床内部的不同段中可以混合，专利200610113710.0)使乙炔转化率> 99% ；同时改进了相关气体分布器与进料方式，使得流床内温度更加低而均勻，从而使催化剂寿命比固定床的催化剂寿命更长，氯乙烯产量更大及反应器占场面积大幅度减小。然而乙炔与氯化氢的反应是一个减分子反应，当乙炔转化率超过90%，使用纯合成原料气(乙炔与氯化氢的总含量>90%)时，流化床中的气速约降低45-50%。当单段流化床Q00610089622. 1)中操作负荷比较低时，这种状态将导致催化剂的流化状态不好，传热效果下降，将使催化剂床层温度在短时间内由正常的反应温度(100-18(TC )迅速升高到 400°C或更高。有可能产生催化剂瞬间烧坏(催化剂的活性组份-金属氯化物瞬间蒸发或分解)，反应物料自聚或积碳，反应器因火热变形而塌陷等重大的经济损失甚至安全事故。 而对于多段流化床(200610113710.0)，即使第一段(靠近流化床底部的催化剂床层)能够稳定操作，也仍可能导致第二段至第四段的催化剂床层操作状态不佳，从而不能满足工艺转化的要求。在第一段流化床下部引入一部分低温气体(如原料气或氯乙烯气体)能够解决第一段的不稳定操作问题，但不能解决多段流化床上部催化剂床层的不良操作状态。并且由于流化床底部对应的催化剂床层相对深，压降大，这种把所有气体都从反应器底部通入的方式，有可能导致气体分布器的压降大及气体输送机械的压头损失大，电耗高，还存在电机负载大而跳闸等不能连续工作的隐患。显然，这种操作状态无法通过改变流化床自身结构解决，且不利于反应器的初期开车(流量小且不稳定)操作。
发明内容
本发明的目的是针对单一乙炔与氯化氢进料时，多段流化床操作状态不稳定的不足，提供一种采用氯乙烯气体循环，并实现在多段流化床的第二段至第四段下部进行多位置进料的技术，可使流化床反应器稳定操作与易于放大，达到深度转化乙炔的目的；具有乙炔转化率高，生产强度高，操作弹性大，设备投资少，能耗低等优点。本发明的技术方案如下一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，该反应装置包括(a). 一个多段流化床(1)；(b). 一个尾气净化装置O)；流化床(1)的气体出口(Id)与流化床尾气净化装置 (2)的气体进口通过管道相连；(C). 一个冷却器(3)；(d). 一个气体增压装置，其与流化床⑴或尾气净化装置⑵通过管线相连；(e)多个气体喷嘴( 或3a，4a)，与多段流化床(1)的筒壁及气体增压装置(4) 的出口相连。将多段流化床(1)含气体进口(Ia)，气体出口(Id)，催化剂进口(Ic)，催化剂出口 (Ib)，气体分布器(Ie)，换热管(If)，催化剂颗粒回收系统(Ig)及第二至第四气体分布板 ( ，3ede)，氯乙烯气体进口(Ih)等各部分结构连接，形成完整的多段流化床(1)；将尾气净化装置O)，气体喷嘴( ，3ada)，冷却器(3)，气体增压装置(4)通过管线与多段流化床 (1)连接，形成一个完整的反应系统。将催化剂从催化剂进口(Ic)装入多段流化床(1)；催化剂自然堆积在流化床中， 并浸没在多段流化床(1)中的气体分布器(Ie)与换热管(If)。向换热管(If)中通入热水，将多段流化床(1)的第一段催化剂床层的温度升100-120°C。然后从原料气进口(Ia) 经气体分布器(Ie)通入反应原料气；反应完后，气体与催化剂一起进入催化剂颗粒回收系统(Ig)，催化剂颗粒返回流化床(1)的底部，而气体经出口(Id)进入尾气净化装置(2)净化，符合流化床尾气增压装置(4)的操作条件后，通入气体冷却器( 进行降温。当温度达到气体增压装置(4)允许进气温度后，进行增压；在刚开车过程中，将少量氯乙烯经氯乙烯气体进口(Ih)通入多段流化床(1)底部；当多段流化床(1)的第一段催化剂床层操作稳定且原料气负荷已经很大时，切断从经氯乙烯气体进口(Ih)的气体，让所有循环的氯乙烯气体经过气体喷嘴Oa，3a，4a)通入多段流化床(1)中；调节进入气体喷嘴Oa，3a，4a)的流量，控制第二至第四段中催化剂床层的温度均不高于或不低于第一段催化剂床层平均温度的20°C ；当多段流化床(1)中的催化剂量不够时，通过催化剂进口(Ic)进行补加；当流化床(1)中的催化剂活性不能满足要求时，通过催化剂进口(Ib)卸出，并通过催化剂进口 (Ic)填加新鲜催化剂。
上述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其多段流化床(1)具有气体进口(Ia)，气体出口(Id)，气体分布器(Ie)，第二至第四气体分布板Oede与如)，催化剂进口(lb)，催化剂出口(Ic)，与催化剂颗粒回收系统(Ig)等结构；仅在多段流化床的第一段催化剂床层中设置换热管(If)，不在第二至第四段催化剂床层中设置换热管；上述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其尾气净化装置(2) 允许透过的颗粒中大于1微米的颗粒的质量分数< 5%，大于5微米的颗粒的质量分数 < 0. 005% ；用于捕集多段流化床(1)的气体出口(Id)的气体中的细小催化剂颗粒。上述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，多个气体喷嘴( ，3a， 如)，与多段流化床⑴的筒壁及气体增压装置⑶的出口相连，分别安装在多段流化床⑴ 的第二至第四气体分布板0^；^与如)的下方。用于将净化，冷却与增压后的氯乙烯气体通入多段流化床(1)中。上述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，(a)将市售的催化剂粉碎为0. 3-0. 8mm,堆积密度为500_900kg/m3的颗粒，装入多段流化床(1)中，从流化床底部气体进口(Ia)通入原料气体(含杂质(如氮气，氢气，C02，水)不高于10%的氯化氢与乙炔，二者的比例为1-1.2 1)的气体，控制乙炔空速为20-120m7m3Cat/h(简称1Γ1)。 反应放热，向换热管(If)通冷却水，控制多段流化床(1)的第一段催化剂床层的温度为 130-150°C，压力0. 08-0. 2MPa ；控制多段流化床的第一段的乙炔转化率> 90% ；(b)换热管反应过程中气体将催化剂中较小的颗粒(可为原生的，也可为在使用过程被自然磨碎的)携带至第二至第四段的分布板Oe，:3e，4e)上方，形成第二至第四段的催化剂床层；到达多段流化床(1)顶部的气体与固体经催化剂颗粒回收系统(Ig)后，气体经出口(Id)出多段流化床(1)；颗粒返回多段流化床(1)的第一段催化剂床层中。控制到达流化床气体出口(Id)的乙炔转化率> 99% ；(c)出多段流化床出口(Id)的气体仍含少量颗粒，进一步进入尾气净化装置(2)， 去除微小颗粒后，一部分气体通往后续工序进行氯乙烯精制，另一部分气体经过冷却器(3) 冷却到40°C后，经气体增压装置(4)升压。(d)在刚开车过程中，将少量氯乙烯经氯乙烯气体进口(Ih)通入多段流化床(1) 底部，增加过程的平稳性及缩短开车时间。当多段流化床(1)的第一段催化剂床层操作稳定且原料气负荷已经很大时，切断从经氯乙烯气体进口(Ih)的气体，让所有循环的氯乙烯气体经过气体喷嘴Oa，3a，4a)通入多段流化床(1)中。(e)调节进入气体喷嘴Qa，3a，4a)的氯乙烯的流量，使其总流量为原料气进料总量的30-100%，并控制第二至第四段中催化剂床层的温度均不高于或不低于第一段催化剂床层平均温度的20°C。(f)当多段流化床⑴中的乙炔转化率低于90%或出流化床⑴的气体出口(Id) 的总乙炔转化率低于99%后，通过流化床(1)的催化出口(Ib)移出及同时从催化进口 (Ib)填加催化剂，实现部分或全部催化剂的更换。并且本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果(1)与只通乙炔与氯化氢反应的多段流化床技术相比，大大增加了多段流化床的第二段至第四段催化剂床层的操作稳定性，保证了乙炔的深度转化与催化剂的长寿命。(2)与不加氯乙烯气体的流化床技术相比，本发明将少量氯乙烯从气体分布器(Ie)下方通入，增加了开车的容易程度，可以将合成原料气(乙炔与氯化氢)的负荷由原来的30-50%降至10%，能够缩短开车周期三分之一。(3)与将全部氯乙烯气体从流化床底部加入的技术相比，本发明从流化床轴向较高的位置(第二段至第四段催化剂床层，对应的压降较小)通入大部分氯乙烯气体，节省了气体增压装置的压头，降低了电耗，延长了正常运行的周期。(4)与以前的多段流化床(每段催化剂床层中均设置换热管)相比，本发明中的多段流化床在第二至第四段催化剂床层不设换热管，而采用气体换热控制温度。约节省设备重量与相应制造成本约30%，并且减少了焊点泄漏，提高了流化床的安全性。(5)由于氯乙烯稀释了合成原料气，在控制平均反应温度的前提下，乙炔与氯化氢反应生成二氯乙烷等的机率减小，可降低氯乙烯与二氯乙烷等副产物的分离成本5%。说明书附1为本发明提供的合成氯乙烯的多段流化床的系统示意图其中，多段流化床⑴含原料气进口(la)，气体出口(ld)，催化剂进口 lc，催化剂出口(lb)，气体分布器(le)，换热管(lf)，催化剂颗粒回收系统(lg)，氯乙烯气体进口 (Ih)，第二段至第四段气体分布板( ，3eJe)，气体喷嘴( ，3a，如)，尾气净化装置(2)， 冷却器(3)，气体增压装置
具体实施例方式下面结合附图
详细描述本发明。将多段流化床⑴含气体进口(Ia)，气体出口(Id)，催化剂进口(Ic)，催化剂出口 (Ib)，气体分布器(Ie)，换热管(If)，催化剂颗粒回收系统(Ig)及第二至第四气体分布板 ( ，3ede)，氯乙烯气体进口(Ih)等各部分结构连接，形成完整的多段流化床(1)；将尾气净化装置O)，气体喷嘴( ，3ada)，冷却器(3)，气体增压装置(4)通过管线与多段流化床 (1)连接，形成一个完整的反应系统。将催化剂从催化剂进口(Ia)装入多段流化床(1)；催化剂自然堆积在流化床中， 并浸没在多段流化床⑴中的气体分布器(Ie)与换热管(If)。向换热管(If)中通入> 120°C的饱和水，将多段流化床(1)的第一段催化剂床层的温度升100-120°C。然后从原料气进口(Ia)经气体分布器(Ie)通入反应原料气，由于反应为放热反应，放出热量，在换热管(If)中改通70-95°C的饱和水，控制多段流化床(1)的第一段催化剂床层的温度在 130-150°C之内。当气体经过第一段至第四段的催化剂床层，生成大量氯乙烯。气体与催化剂一起进入催化剂颗粒回收系统(Ig)，催化剂颗粒返回流化床⑴的底部，而气体经出口(Id)进入尾气净化装置( 净化。出流化床尾气净化装置O)的气体含尘量极低以及含大颗粒的量极低，符合流化床尾气增压装置的操作条件后，通入气体冷却器( 进行降温。当温度达到气体增压装置(4)允许进气温度后，进行增压。在刚开车过程中，将少量氯乙烯经氯乙烯气体进口(Ih)通入多段流化床(1)底部，增加过程的平稳性及缩短开车时间。当多段流化床(1)的第一段催化剂床层操作稳定且原料气负荷已经很大时，切断从经氯乙烯气体进口(Ib)的气体，让所有循环的氯乙烯气体经过气体喷嘴Oa，3a，4a)通入多段流化床(1)中。调节进入气体喷嘴Qa，3a，4a)的流量，控制第二至第四段中催化剂床层的温度均不高于或不低于第一段催化剂床层平均温度的 20 0C ο重复上述过程，多段流化床(1)出口(Id)处的气体组成与流量逐渐稳定，有足够的氯乙烯用于稳定循环时，其他氯乙烯直接进入下一工段进行精制，储存或用于生产聚氯乙火布ο在适当时期清理储存在尾气净化装置( 中的极细颗粒(可以送回催化剂生产厂家进一步回收催化剂的活性组分或直接碾压成型它用)。当多段流化床(1)中的催化剂量不够时，通过催化剂进口(Ic)进行补加.当流化床(1)中的催化剂活性不能满足要求时，通过催化剂进口(Ib)卸出，并通过催化剂进口 (Ic)填加新鲜催化剂。利用上述装置及方法，本发明提供如下但不局限如下内容的实施例。实施例1 在流化床(1)装填中汞/活性碳型的催化剂(HgCl2质量分数为10%，平均粒径为 0. 3mm，密度为650kg/m3)，向换热管(If)中通入温度130°C的饱和水，使多段流化床(1)第一段催化剂床层中的温度升至115°C。然后由气体进口(Ia)经气体分布器(Ie)逐渐通入原料气(原料气含氮气1%，氢气2%，C024%，其余为氯化氢与乙炔，氯化氢与乙炔的比例为1)，乙炔体积空速为201Γ1，压力0. 12MPa。反应放出热量，将换热管(If)改通90°C的饱和水，控制其流量，使多段流化床(1)第一段催化剂床层的温度稳定在140°C。气体到达第二气体分布板Oe)时的乙炔转化率为94. 3%。利用通过尾气净化-冷却-增压-气体喷嘴循环回来的氯乙烯(占原料气总量的30% )控制第二段至第四段的催化剂床层中的温度为110-160°C。出多段流化床(1)的气体出口(Id)后的乙炔总转化率为99.7%。尾气经过净化装置(2)后去除95%以上< 1微米的催化剂颗粒(> 5微米的颗粒的浓度降至0. 005% )，部分用于氯乙烯精制，部分氯乙烯在冷却器C3)被冷却至40°C，然后经过气体增压装置(4)及气体喷嘴Qa，3a，4a)循环进入多段流化床(1)。实施例2在流化床(1)装填中汞/活性碳型的催化剂(HgCl2质量分数为8%，平均粒径为 0. 5mm，密度为750kg/m3)，向换热管(If)中通入温度大于140°C的饱和水，使多段流化床 (1)第一段催化剂床层中的温度升至110°C。然后由气体进口 Ia经气体分布器Ie逐渐通入原料气(氯化氢与乙炔的比例为1. 05)，乙炔体积空速为601Γ1，压力0. IMPa0反应放出热量，将换热管If中改通95°C的饱和水，控制其流量，使多段流化床(1)第一段催化剂床层的温度稳定在130°C。气体到达第二气体分布板Oe)时的乙炔转化率为93%。利用通过尾气净化-冷却-增压-气体喷嘴循环回来的氯乙烯(占原料气总量的50控制第二段至第四段的催化剂床层中的温度为110-130°C。出多段流化床⑴的气体出口(Id)后的乙炔总转化率为99.7%。尾气经过净化装置(2)后去除95%以上< 1微米的催化剂颗粒(> 5微米的颗粒的浓度降至0. 005% )，部分用于氯乙烯精制，部分氯乙烯在冷却器C3)被冷却至40°C，然后经过气体增压装置(4)及气体喷嘴Qa，3a，4a)循环进入多段流化床(1)。实施例3 在流化床(1)装填中汞/活性碳型的催化剂(HgCl2质量分数为12%，平均粒径为 0. 8mm，密度为550kg/m3)，向换热管If中通入温度140°C的饱和水，使多段流化床(1)第一段催化剂床层中的温度升至100°C。然后由气体进口 Ia经气体分布器Ie逐渐通入含原料气(氯化氢与乙炔的比例为1. 2)，乙炔体积空速为1201Γ1，压力0. 2MPa。反应放出热量，将换热管If中改通70°C的饱和水，控制其流量，使多段流化床(1)第一段催化剂床层的温度稳定在150°C。气体到达第二气体分布板Oe)时的乙炔转化率为96%。利用通过尾气净化-冷却-增压-气体喷嘴循环回来的氯乙烯(占原料气总量的100% )控制第二段至第四段的催化剂床层中的温度为130-140°C。出多段流化床(1)的气体出口(Id)后的乙炔总转化率为99. 2%0尾气经过净化装置(2)后去除95%以上< 1微米的催化剂颗粒(> 5微米的颗粒的浓度降至0. 005% )，部分用于氯乙烯精制，部分氯乙烯在冷却器C3)被冷却至40°C，然后经过气体增压装置(4)及气体喷嘴Qa，3a，4a)循环进入多段流化床(1)。实施例4 在流化床(1)装填中汞/活性碳型的催化剂(HgCl2质量分数为9%，平均粒径为 0. 5mm，密度为680kg/m3)，向换热管If中通入温度150°C的饱和水，使多段流化床(1)第一段催化剂床层中的温度升至100°c。然后由气体进口 Ia经气体分布器Ie逐渐通入含原料气(含氮气5%，C024%，其余为氯化氢与乙炔，氯化氢与乙炔的比例为1.2)，乙炔体积空速为1201Γ1，压力0. OSMPa0反应放出热量，将换热管If中改通85°C的饱和水，控制其流量， 使多段流化床(1)第一段催化剂床层的温度稳定在150°C。气体到达第二气体分布板Oe) 时的乙炔转化率为97%。利用通过尾气净化-冷却-增压-气体喷嘴循环回来的氯乙烯 (占原料气总量的100% )控制第二段至第四段的催化剂床层中的温度为130-140°C。出多段流化床(1)的气体出口(Id)后的乙炔总转化率为99.8%。尾气经过净化装置(2)后去除95%以上< 1微米的催化剂颗粒(> 5微米的颗粒的浓度降至0. 005% )，部分用于氯乙烯精制，部分氯乙烯在冷却器C3)被冷却至40°C，然后经过气体增压装置(4)及气体喷嘴Qa，3a，4a)循环进入多段流化床(1)。实施例5 在流化床(1)装填中汞/活性碳型的催化剂(HgCl2质量分数为9%，平均粒径为 0. 5mm，密度为680kg/m3)，向换热管If中通入温度135°C的饱和水，使多段流化床(1)第一段催化剂床层中的温度升至100°c。然后由气体进口 Ia经气体分布器Ie逐渐通入含原料气(含氮气2 %，C024%，氢气为2 %，水蒸汽为500ml/m3，其余为氯化氢与乙炔，氯化氢与乙炔的比例为1. 2)，乙炔体积空速为501Γ1，压力0. 09MPao反应放出热量，将换热管If中改通80°C的饱和水，控制其流量，使多段流化床(1)第一段催化剂床层的温度稳定在145°C。 气体到达第二气体分布板Oe)时的乙炔转化率为97.2%。利用通过尾气净化-冷却-增压-气体喷嘴循环回来的氯乙烯(占原料气总量的30% )控制第二段至第四段的催化剂床层中的温度为140-165°C。出多段流化床(1)的气体出口(Id)后的乙炔总转化率为 99. 9%。尾气经过净化装置⑵后去除95%以上< 1微米的催化剂颗粒(> 5微米的颗粒浓度降至0. 005%)，部分用于氯乙烯精制，部分氯乙烯在冷却器C3)被冷却至40°C，然后经过气体增压装置(4)及气体喷嘴Qa，3a，4a)循环进入多段流化床(1)。
权利要求
1.一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其特征在于该装置包括(a).一个多段流化床(1)；(b).一个尾气净化装置(2)；流化床⑴的气体出口(Id)与流化床尾气净化装置(2) 的气体进口通过管道相连；(c)一个冷却器(3)；(d)一个气体增压装置G)，其与流化床(1)或尾气净化装置( 通过管线相连；(e)多个气体喷嘴( 或3a，4a)，与多段流化床(1)的筒壁及气体增压装置的出口相连。
2.如权利要求1所述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其结构特征在于，多段流化床(1)具有气体进口(la)，气体出口(ld)，气体分布器(le)，第二至第四气体分布板Oede与如)，催化剂进口(Ib)，催化剂出口(Ic)，与催化剂颗粒回收系统(Ig) 等结构；
3.如权利要求1所述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其特征在于，尾气净化装置(2)允许透过的颗粒中大于1微米的颗粒的质量分数<5%，大于5微米的颗粒的质量分数< 0. 005%。
4.如权利要求1所述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其特征在于多个气体喷嘴( ，3a，如)，与多段流化床(1)的筒壁及气体增压装置(3)的出口相连，分别安装在多段流化床(1)的第二至第四气体分布板Oede与4e)的下方。
5.如权利要求1-4所述的一种氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的装置及方法，其特征在于(a)将市售的催化剂(一般为氯化汞/活性碳，HgCl2含量为8-12%)粉碎为 0.3-0.8讓，堆积密度为500-9001^/1113的颗粒，装入多段流化床(1)中，从流化床底部气体进口(Ia)通入原料气体(含杂质(如氮气，氢气，CO2，水)不高于10%的氯化氢与乙炔，二者的比例为1-1. 2 1)的气体，控制乙炔空速为20-120m7m3Cat/h(简称IT1)；反应放热， 向换热管(If)通冷却水，控制多段流化床(1)的第一段催化剂床层的温度为130-150°C，压力0. 08-0. 2MPa ；控制多段流化床的第一段的乙炔转化率> 90% ；(b)换热管反应过程中气体将催化剂中较小的颗粒(可为原生的，也可为在使用过程被自然磨碎的)携带至第二至第四段的分布板Oe，:3e，4e)上方，形成第二至第四段的催化剂床层；到达多段流化床(1)顶部的气体与固体经催化剂颗粒回收系统(Ig)后，气体经出口(Id)出多段流化床(1)；颗粒返回多段流化床(1)的第一段催化剂床层中。控制到达流化床气体出口(Id)的乙炔转化率> 99% ；(c)出多段流化床出口(Id)的气体仍含少量颗粒，进一步进入尾气净化装置O)，去除微小颗粒后，一部分气体通往后续工序进行氯乙烯精制，另一部分气体经过冷却器(3)冷却到40°C后，经气体增压装置(4)升压。(d)在刚开车过程中，将少量氯乙烯经氯乙烯气体进口(Ih)通入多段流化床(1)底部， 增加过程的平稳性及缩短开车时间。当多段流化床(1)的第一段催化剂床层操作稳定且原料气负荷已经很大时，切断从经氯乙烯气体进口(Ih)的气体，让所有循环的氯乙烯气体经过气体喷嘴Oa，3a，4a)通入多段流化床(1)中。(e)调节进入气体喷嘴Qa，3a，4a)的氯乙烯的流量，使其总流量为原料气进料总量的30-100%，并控制第二至第四段中催化剂床层的温度均不高于或不低于第一段催化剂床层平均温度的20°C。(f)当多段流化床⑴中的乙炔转化率低于90%或出流化床⑴的气体出口(Id)的总乙炔转化率低于99%后，通过流化床(1)的催化出口(Ib)移出及同时从催化进口(Ib) 填加催化剂，实现部分或全部催化剂的更换。
全文摘要
一种乙炔法合成氯乙烯的装置及方法，涉及一种由氯化氢与乙炔反应合成氯乙烯的设备及工艺方法。本发明将多段流化床出口气体(含大量氯乙烯)经过净化后，部分进行冷却与增压，循环通入多段流化床的第二至第四段的气体分布板下方，用以稳定多段流化床的第二段至第四段的催化剂床层的操作状态，并控制反应温度。采用该装置合成氯乙烯，不用在多段流化床的第二至第四段催化剂床层设置换热管，降低了设备成本；流化床操作可靠性显著增大，可缩短开车周期，延长催化剂寿命；并且能够节省气体输送机械的压头与降低分布器压降；乙炔转化率高，适应非常宽的乙炔空速；以及特别适于大型化与连续操作等优点。
文档编号C07C17/08GK102441353SQ201010299818
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者严伟, 刘忠海, 吴彬, 周军, 张新力, 李全胜, 李春华, 罗国华, 郭庆人, 骞伟中, 魏飞 申请人:新疆天业(集团)有限公司