专利名称：1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药中间体的制备方法，特别是一种1-异丙基-3-叔丁基硫脲的 制备方法。
背景技术：
1-异丙基-3-叔丁基硫脲是制备噻嗪酮的关键中间体，噻嗪酮的化学名为2-特 丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮，是一种噻二嗪类昆虫生长调节剂， 属昆虫蜕皮抑制剂。通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而 逐渐死亡。具有高活性、高选择性、长残效期的特点。；具触杀、胃毒作用强，具渗透性；不杀 成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化的杂环类昆虫几丁质合成抑制剂。噻嗪酮是对鞘翅目、部 分同翅目以及蜱螨目具有持效性杀幼虫活性的农用杀虫剂。可有效地防治水稻上的大叶蝉 科、飞虱科；马铃薯上的大叶蝉科；柑桔、棉花和蔬菜上的粉虱科；柑桔上的蚧科、盾蚧料和 粉蚧科等害虫。适用于水稻、果树、茶树、蔬菜作物。现有技术中的1-异丙基-3-叔丁基硫脲的合成反应方程式是
权利要求
一种1 异丙基 3 叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于在1 异丙基 3 叔丁基硫脲的制备过程中，使用氯苯作溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下将异硫氰酸叔丁酯 加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为1:4-8，搅拌10-40分钟；冷却至0-30°C， 滴加异丙胺，滴加时间为0. 5-2小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为1 :0. 9-1. 1 ；滴 完异丙胺后在20-50°C保温反应2-6小时，得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷却至 0-20°C后离心、干燥得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下将异硫氰酸叔丁酯 加入氯苯中，异硫氰酸叔丁酯与氯苯的重量比为1:6，搅拌25分钟；冷却至15°C，滴加异丙 胺，滴加时间为1小时；异丙胺与异硫氰酸叔丁酯的摩尔比为1 :1 ；滴完异丙胺后在35°C保 温反应4小时，得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷却至10°C后离心、干燥得到1-异 丙基-3-叔丁基硫脲。
全文摘要
本发明是一种1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备方法，其特征在于在1-异丙基-3-叔丁基硫脲的制备过程中，使用氯苯作溶剂。具体步骤如下将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中，搅拌；冷却，滴加异丙胺，滴完异丙胺后保温反应，制得1-异丙基-3-叔丁基硫脲的溶液；冷却后离心、干燥得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲。本发明工艺操作更加安全、简便，没有三废，对环境更加友好；收率高，更适合于工业化生产。
文档编号C07C335/08GK101993401SQ20101052312
公开日2011年3月30日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者王耀良, 石卫兵 申请人:连云港市金囤农化有限公司