专利名称：一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺 的工艺。
背景技术：
己内酰胺(CPL)是重要的有机化工原料之一，主要用以制取己内酰胺树脂、己内 酰胺纤维和人造革等，可加工成尼龙_6纤维、尼龙_6树脂和尼龙-6薄膜，也可用作医药原 料。在汽车，船舶，电子电器，工业机械，纺织品，日用消费品的构件以及食品的保鲜膜等行 业具有广泛应用。近年来随着己内酰胺和尼龙_6为原料合成高质量化纤环境友好新工艺 的开发，使得清洁生产己内酰胺的技术成为国内外化学化工界关注的热点。当前的工业生产采用两步法生产工艺，首先由环己酮合成环己酮肟，将环己酮肟 经气相或液相Beckmarm重排反应转化为己内酰胺硫酸盐，再经氨水中和制得。中和过程不 可避免产生大量低值硫酸铵副产物，该工艺存在设备腐蚀、环境污染等一系列问题。传统生 产中物料要经过多次输送和多次变更容器，这就造成设备投资高，动力消耗大及占地面积 大的缺点，在生产中物料频繁排出和输送，容易受到污染，反应中的有害物质也易逸散对人 体和环境造成危害。由环己酮一步合成己内酰胺的方法，在当前被普遍认为是合成己内酰胺的未来发 展方向。环己酮和羟胺合成己内酰胺的技术具有反应一步完成、方法简单、步骤少、设备和 工艺条件比较温和等优点，适合大规模工业化生产己内酰胺。环己酮和羟胺合成己内酰胺反应式如下
权利要求
1. 一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，其特征在于包括以下步骤(1)在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸根为3mol/L的缓冲溶液，其配 比为摩尔比为氢氧化钠硝酸钠磷酸=1 1. 1 1.6，磷酸的浓度为85%，再按照摩尔 比硫酸羟胺环己酮=1 2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量 为体积比85%的磷酸环己酮=2. 63 1.26，在常压下30 50°C反应5 30min。(2)步骤(1)到达反应时间后直接将离子液体N，N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵 加入到反应混合物中，反应10 30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵环己酮=1 3 5。
全文摘要
本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。
文档编号C07D201/06GK102001999SQ20101052793
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者刘莎, 王延吉, 王荷芳, 赵江琨, 韩丽娟 申请人:河北工业大学