专利名称：制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种化工提纯技术领域的方法，具体是一种制备质量百分比纯度 大于95%的9，11-去氢曼诺皂苷元的方法。
背景技术：
9，11-去氢曼诺皂苷元(9，11-dehydromanogenin)为螺烷甾烷类成分，目前仅在 龙舌兰科龙舌兰属Agave、万年兰属Furcraea、百合科玉簪属Hosta中的一些植物中发现有该成分分布。其结构式如下所示
权利要求
1.一种制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征在于，包括如下步骤第一步、将紫萼的叶、根茎或全株加入乙醇中回流提取得醇浸膏，然后将醇浸膏悬浮于水，置于分液漏斗中用二氯甲烷萃取，分取上层和下层，即二氯甲烷层和水层，弃去所得浸 膏；第二步、将第一步得到的水层置于分液漏斗中，加入水饱和的正丁醇进行萃取，分取上 层，即正丁醇层，减压回收正丁醇得总皂苷，然后将总皂苷溶于水并依次加入盐酸和二氯甲 烷后加热进行酸水解，待水解完成后趁热分取二氯甲烷层并结晶，得到9，11-去氢曼诺皂 苷元粗品；第三步、将9，11-去氢曼诺皂苷元粗品用二氯甲烷进行两次重结晶，经过滤即得纯度 大于95%以上白色针状结晶的9，11-去氢曼诺皂苷元。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征是，所述的 乙醇的体积百分比为70% 95% ；
3.根据权利要求1所述的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征是，所述的 回流提取是指采用乙醇回流提取处理2小时后，经过滤并回收滤液得浸膏，重复上述回流 提取，最后合并两次提取所得浸膏。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征是，所述的 二氯甲烷萃取是指将醇浸膏加入水中得到悬浮液后用二氯甲烷萃取，然后合并二氯甲烷 层并减压回收二氯甲烷，重复上述萃取步骤2次。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征是，所述的 加入水饱和的正丁醇进行萃取是指采用水饱和的正丁醇萃取后回收正丁醇层，并重复该 萃取步骤2次。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，其特征是，所述的 酸水解中盐酸的质量浓度为5% 15% ；温度为60 90°C。
全文摘要
一种化工提纯技术领域的制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元的方法，从常用观赏植物-紫萼Hosta ventricosa中制备通过双相酸水解制备高纯度9，11-去氢曼诺皂苷元。该方法不经柱层析、皂化等操作，具有原料丰富、价廉易得，工艺简单、有机溶剂可反复使用、成本低，所得产品纯度高、得率高等诸多优点。
文档编号C07J71/00GK102030814SQ20101056468
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者李晓波, 李锐, 王梦月, 黄文武 申请人:上海交通大学