专利名称：同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的方法
技术领域：
本发明涉及一种同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的制备 新工艺。主要包括树脂柱分离及反相高效液相制备色谱两步高效纯化，合理收集流份即可 同时获取三种对照品。其结构式如下
权利要求
1.同时制备parishin、parishinB、parishin C化学对照品的方法，其特征在于天麻 药材经提取得粗提物，或直接以天麻提取物为原料，经树脂柱分离及反相高效液相制备色 谱两步高效纯化，同时获取纯度大于98%的parishin、parishin B、parishin C三种化学 对照品；具体步骤如下1)树脂柱粗分离天麻药材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物，或直接购买天麻提取物，用水或低浓 度乙醇溶液溶解，树脂柱分离，先以水、10%乙醇溶液洗脱除去杂质，然后以体积分数在 20% -30%之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得黄色粉末；2)反相高效液相制备色谱精制黄色粉末用水或低浓度甲醇溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高效液相制备色谱分离，以 甲醇-醋酸水溶液为洗脱体系，紫外检测器270nm监测，分别收集制备图谱中三个主要的色 谱峰，相应流份干燥即可得到纯度大于98%的三个对照品，其外观为白色粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于1)步骤中低浓度乙醇溶液指体积分数不 高于20%的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于1)步骤中粗分离中采用的树脂为HPD 100、Diaion g AB—8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于1)步骤中各台阶梯度洗脱的体积为3-5 倍柱体积。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于 步骤供试品溶液配置中的低浓度甲醇 为体积分数不高于25%的甲醇溶液，配置样品浓度为50 500mg/ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于 步骤中制备高效液相采用的流动相为 甲醇和含醋酸的水溶液两相体系，添加醋酸的浓度范围为0. 1-1% (ν/ν)，两相溶剂以体积 分数比为25 75 35 65进行洗脱。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于 步骤反相高效液相制备柱的填充填料 为C18，制备柱长10-30cm、直径2-lOcm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于 步骤反相高效液相制备中进样体积为 l-50ml，流速控制在 10-250ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于 步骤反相高效液相制备中收集保留时 间分另 1J为 3. 5-4. 5min (parishin Β)、5·0_6· 5min (parishinC)禾口 11. 0—12. 5min (parishin) 的流份，干燥获取三种对照品。
全文摘要
本发明涉及一种同时制备parishin、parishin B、parishin C化学对照品的制备新工艺。天麻药材经提取得粗提物，或直接以天麻提取物为原料，经树脂柱分离及反相高效液相制备色谱两步高效纯化，即可获得纯度大于98％的parishin、parishin B、parishin C三种化学对照品。本发明工艺步骤简单、纯度高、色泽好，并且易规模化生产。
文档编号C07H1/08GK102070683SQ201010566919
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者彭杰, 王莉, 肖红斌 申请人:中国科学院大连化学物理研究所