同时制备parishin E和parishin G化学对照品的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种同时制备parishin E和parishin G两种强极性化学对照品的制 备新工艺。主要包括树脂柱分离及反相高效液相制备色谱两步高效纯化，合理收集高纯流 份干燥后即可同时获取两种对照品。其结构式如下：
[0002]
【主权项】
1.同时制备parishin E和parishin G两种强极性化学对照品的方法，其特征在于： 天麻提取物，经树脂柱初步富集及反相高效液相制备色谱精制，以含酸的甲醇-水或 乙腈-水溶液为流动相，高纯流份减压浓缩后冷冻干燥，即可获得纯度大于98%的parishin E和parishin G两种化学对照品；具体步骤如下： 1) 树脂柱初步富集： 天麻药材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物，或直接使用市购天麻提取物，用水或体 积浓度不高于10%的乙醇溶液溶解，树脂柱分离，先以水溶液洗脱除去杂质，然后以体积分 数在10%-20%之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得黄色粉末； 2) 反相高效液相制备色谱精制： 黄色粉末用水或体积浓度不高于15%的甲醇或乙腈溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高 效液相制备色谱分离，以含酸的甲醇-水或乙腈-水溶液为洗脱体系，紫外检测器220nm监 测，分别收集制备图谱中两个主要的色谱峰，高纯流份经干燥后即可得到纯度大于98%的 两个对照品，其外观均为白色粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1)步骤中粗分离中采用的树脂为HPD100、 Diaion、AB-8中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1)步骤中各台阶梯度洗脱的体积为3-5 倍柱体积。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2)步骤中制备高效液相采用的流动相中 添加的酸为甲酸或醋酸或两种酸的混合物，其浓度范围为〇. 2-l%(v/v)，有机相的体积分数 为5%-15%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2)步骤反相高效液相制备柱的填充填料 为C18,制备柱长10-20cm、直径2-7. 5cm。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：高纯流份干燥时采用减压浓缩，其温度不 高于60°C ;最终产品干燥时采用冷冻干燥。
【专利摘要】本发明涉及一种同时制备parishin E和parishin G两种强极性化学对照品的制备新工艺。天麻提取物，经树脂柱初步富集及反相高效液相制备色谱精制，以含酸的甲醇-水或乙腈-水溶液为流动相，高纯流份减压浓缩后冷冻干燥，即可获得纯度大于98%的parishin E和parishin G两种化学对照品。本发明工艺所制得的产品纯度高、色泽好，并且易规模化生产。
【IPC分类】C07H15-203, C07H1-08
【公开号】CN104744528
【申请号】CN201310751258
【发明人】肖红斌, 王莉, 刘欣欣, 唐春兰, 程孟春
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日