一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法。(1)将中药材穿山龙粉碎，以浓度为40％-90％乙醇水溶液或者乙醇渗漉提取，合并乙醇水溶液提取液，回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味。(2)用大孔吸附树脂层析，用浓度为15％-25％，40％-60％的甲醇水溶液依次洗脱，收集40％-60％甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味。(3)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品。(4)过C18柱，用25％-30％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得纯度大于98％的薯蓣皂苷单体。本发明和已有技术相对照，所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性，而且工艺简便，成本低，适宜于工业化生产。
【专利说明】一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉一种从穿山龙中提取出高含量薯蓣皂苷的方法。
【背景技术】:
[0002]穿山龙薯菌(Dioscorca Nipponica Makino)为薯菌科植物的根莖和地上莖叶部分，具有活血舒筋，利水消食的作用。
[0003]薯蓣皂苷(Dioscin)是从穿山龙薯蓣中分离得到的一种皂苷类化合物，其结构式为
[0004]
【权利要求】
1.一种中化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将中药材穿山龙粉碎，以浓度为40%-80%乙醇水溶液或者乙醇渗漉提，合并乙醇水溶液提取液。 (2)回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味 (3)用大孔吸附树脂层析，用浓度为15%-25%,40% -60%的甲醇水溶液依次洗脱，收集40% -60%甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味。 (4)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品。 (5)过C18柱，用25%-35%甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得纯度大于98%的薯蓣皂苷单体。
2.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中乙醇的用量应为穿山龙药材的2-14倍。
3.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中的渗漉时间3-14个小时。
4.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中穿山龙药材粉碎要经过20目筛。
5.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中大孔吸附树脂的型号为D101。
6.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中15% -25%和40% -60%的甲醇洗脱液的用量应为柱长的2_5倍。
7.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中丙酮的用量应为柱长的3-8倍。
8.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中25% -35%甲醇水溶液的用量应为柱长的4-10倍。
【文档编号】C07J71/00GK103665092SQ201210334175
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月11日 优先权日:2012年9月11日
【发明者】钱勇, 魏国志, 辛振强, 冯宝军, 谢天培 申请人:上海诗丹德生物技术有限公司