专利名称：溴乙基二苯乙腈的制备方法
技术领域：
本发明涉及溴乙基二苯乙腈的制备方法。
背景技术：
现有的盐酸地芬诺酯制备过程中侧链合成，即溴乙基二苯乙腈的合成中，二苯乙 腈与二溴乙烷的合成中采用的催化剂为氢氧化钠，采用氢氧化钠作为催化剂反应效率不够 理想，反应时间24小时左右，有机反应时间过长存在可能产生副反应的问题。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是针对现有二苯乙腈与二溴乙烷 的合成中采用的催化剂为氢氧化钠反应时间较长的问题，本发明提供一种溴乙基二苯乙腈 的制备方法，其采用苯扎溴铵和氢氧化钠作为催化剂，大大提高了反应速率和产率。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种溴乙基二苯乙腈的制备方法， 具有如下工艺步骤将二溴乙烷投入反应锅，搅拌下投入二苯乙腈和苯扎溴铵；将用片碱 配制的浓度为60%的碱溶液缓慢加入反应锅，控制内温不超过90°C，加毕，放出冷却水，搅 拌45 90分钟，待内温自行下降后，开始加热，升温至900C 98°C保温反应4 6小时；保 温结束，冷却至内温为70°C以下，加水入反应锅，继续搅拌，析出结晶后，冷却至30°C以下， 静置4小时以上，过滤，用水洗至中性，晾干或烘干，得溴乙基二苯乙腈。为达到能更好地控制保温反应温度，所述的碱溶液加入反应锅后，放出冷却水后， 升温前对反应锅内的原料进行搅拌的搅拌时间为60 70分钟。作为优选，所述的保温反应结束后，反应锅冷却至内温为40 55°C。作为优选，所述的结晶析出，反应锅冷却至内温为5 15°C。作为优选，所述的原料的投料质量配比为
权利要求
1.一种溴乙基二苯乙腈的制备方法，其特征是具有如下工艺步骤将二溴乙烷投入反 应锅，搅拌下投入二苯乙腈和苯扎溴铵；将用片碱配制的浓度为60%的碱溶液缓慢加入反 应锅，控制内温不超过90°C，加毕，放出冷却水，搅拌45 90分钟，待内温自行下降后，开始 加热，升温至90°C 98°C保温反应4 6小时；保温结束，冷却至内温为70°C以下，加水入 反应锅，继续搅拌，析出结晶后，冷却至30°C以下，静置4小时以上，过滤，用水洗至中性，晾 干或烘干，得溴乙基二苯乙腈。
2.根据权利要求1所述的溴乙基二苯乙腈的制备方法，其特征是所述的碱溶液加入 反应锅后，放出冷却水后，升温前对反应锅内的原料进行搅拌的搅拌时间为60 70分钟。
3.根据权利要求1所述的溴乙基二苯乙腈的制备方法，其特征是所述的保温反应结 束后，反应锅冷却至内温为40 55°C。
4.根据权利要求1所述的溴乙基二苯乙腈的制备方法，其特征是结晶析出后，反应锅 冷却内温5 15°C。
5.根据权利要求1所述的溴乙基二苯乙腈的制备方法，其特征是所述的原料的投料 质量配比为物料名称配比二苯乙腈1二溴乙烷1. 25-2苯扎溴铵0. 025-0. 06片碱0. 9-1. 全文摘要
本发明涉及溴乙基二苯乙腈的制备方法，工艺步骤为将二溴乙烷投入反应锅，搅拌下投入二苯乙腈和苯扎溴铵；将用片碱配制的浓度为60％的碱溶液缓缓加入反应锅，控制内温不超过90℃，加毕，放出冷却水，搅拌45～90分钟，待内温自行下降后，开始慢慢加热，升温至90～98℃保温反应4～6小时；保温结束，冷却至内温为70℃以下，加水入反应锅，继续搅拌，析出结晶后，冷却至30℃以下，静置4小时以上，过滤，用水洗至中性，晾干或烘干得溴乙基二苯乙腈。本发明采用苯扎溴铵和氢氧化钠作为催化剂，大大提高了反应速率和产率。
文档编号C07C255/35GK102030682SQ201010566440
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年11月2日
发明者汤金春, 王苏南 申请人:常州康普药业有限公司