一种乙基苯基二甲氧基硅烷及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及有机化学领域，为解决利用醇解法合成乙基苯基二甲氧基硅烷时产生的设备损耗和环境污染的双重问题，本发明提出一种乙基苯基二甲氧基硅烷及其制备方法，所述的乙基苯基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和氯苯为原料，通过钠缩合法制成，反应条件温和，对环境和设备没有损害，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。
【专利说明】一种乙基苯基二甲氧基硅烷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化学领域，具体是一种含硅元素的化合物乙基苯基二甲氧基硅烷 的合成方法。
【背景技术】
[0002] 乙基苯基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅单体，可用来合成有机硅中间体及硅 油、硅橡胶等高分子化合物，乙基和苯基官能团的引入使得制备的橡胶制品具有在超低温 下保持弹性和密封性能、能承受耐高低温循环冲击、耐真空粒子和紫外光等特性。另外因其 具有较高的摩尔折射率，可用于提高有机硅材料的折射率，在LED封装、光波导器件、光互 连器件以及光学透镜等领域具有重要用途。
[0003] 目前合成乙基苯基二甲氧基硅烷的报道中，只有以乙基苯基二氯硅烷醇解来制备 的方法。但是氯硅烷醇解的过程中会生成大量的盐酸，这就势必会对生产设备造成损害，同 时盐酸的后处理也是一个很重要的问题，这就会使得生产面临着设备损耗和环境污染的双 重压力。
【发明内容】
[0004] 为解决利用醇解法合成乙基苯基二甲氧基硅烷时产生的设备损耗和环境污染的 双重问题，本发明提出一种乙基苯基二甲氧基硅烷及其制备方法，反应条件温和，对环境和 设备没有损害，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种乙基苯基二甲氧基硅烷，所述的乙基苯 基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和氯苯为原料，通过钠缩合法制成，乙基苯基二甲氧 基硅烷的结构式为 "
【权利要求】
1. 一种乙基苯基_甲氧基娃烧，其特征在于：所述的乙基苯基_甲氧基娃烧以乙基二 甲氧基硅烷和氯苯为原料，通过钠缩合法制成，乙基苯基二甲氧基硅烷的结构式为：
2. -种如权利要求1所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所 述的制备方法按如下步骤进行： (1) 将乙基三甲氧基硅烷加入到容器中，搅拌升温至10(Tl 17°C，在持续搅拌下加入钠 片并将钠片打成钠砂； (2) 将氯苯滴加到反应体系中，控制反应温度低于117°C，氯苯滴加时间为0. 5~10h，滴 加完毕后维持反应〇. l~20h ; (3) 将步骤（2)得到的反应混合物冷却并保持在(T50°C，滴加甲醇，滴加时间为 0. 05~2h，并维持反应0. l~4h，再滴加甲基氯硅烷，甲基氯硅烷的滴加时间为0. l~4h，甲基 氯硅烷滴加完毕后，反应维持时间l~8h ;然后除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤 液； (4) 对滤液进一步分尚提纯后得到乙基苯基_甲氧基娃烧； 所述的乙基三甲氧基硅烷与氯苯的物质的量之比为I. (Γ6. 0 :1 ;钠与氯苯的物质的 量之比为I. 9~2. 5 :1 ;甲醇与钠的物质的量之比为0. 02~0. 4 :1 ;按照每摩尔金属钠加入 0. 2~0. 6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量。
3. 根据权利要求2所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述 的乙基三甲氧基硅烷用量与氯苯用量的物质的量之比为2~4 :1 ;钠的用量与氯苯用量的物 质的量之比为2. (Γ2. 15 :1 ;甲醇的用量与钠的用量的物质的量之比为0. 04、. 1 :1。
4. 根据权利要求2所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤 (1)中搅拌升温至103?115°C。
5. 根据权利要求2或3所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的氯苯的滴加时间为2~4h，维持反应时间为2~4h。
6. 根据权利要求2或3所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于： 步骤（3)中在15~35°C温度下滴加甲醇，甲醇的滴加时间为0. l~lh，并维持反应0. 5~2h。
7. 根据权利要求2所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤 (3)甲基氯硅烷的滴加时间为0. 5~2h ;反应维持时间为2飞h。
8. 根据权利要求2或7所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于： 所述的甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
9. 根据权利要求2所述的一种乙基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤 (3 )采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质。
【文档编号】C07F7/18GK104230977SQ201410268199
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】伍川, 武侠, 董红, 蒋剑雄, 程大海 申请人:杭州师范大学