专利名称：一种连续法生产异丁酸的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种异丁酸的连续生产工艺，属于精细化学品生产领域。
背景技术：
异丁酸的生产，通常可由异丁醛或异丁醇为原料氧化得到。异丁醇氧化法生产 异丁酸，成本高、产率低、三废多。异丁醛氧化法生产异丁酸，成本低、产物选择性 高，工艺过程简单。目前异丁酸的工业生产，较普遍地采用异丁醛为原料的液相氧化 法，以Mn、Cu、Co、Fe等羧酸盐为催化剂。美国专利US5068366公开了一种联产异丁酸的方法，以Mn、Cu、Co等羧酸
盐为催化剂，由异丁烯和异丁醛共同氧化，异丁酸作为联产产品，收率很低，最高只有 12.5%左右。中国专利ZL01114954.X公开了一种生产异丁酸的方法，以异丁醛为原料，以 Mn、Cu、Co等羧酸盐(如异丁酸锰)为催化剂，反应原料、催化剂直接加入鼓泡塔或 反应釜底部，反应结束后从底部出料，异丁酸的收率与美国专利US5068366相比显著提 高。但该方法适于间歇操作，难以实现连续化生产。
发明内容
本发明旨在克服原工艺的不足，提供一种更绿色环保、节能、高效的异丁酸连 续法生产工艺。主要创新在于该工艺以反应精馏的方式进行，原料异丁醛和配置的催化 剂从精馏塔上部泵入，反应段位于精馏塔中部，含氧气体(空气等)由精馏塔底部的反 应釜泵入。具体是这样实施的一种连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应采用精 馏方式，反应原料异丁醛和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧 气体从塔底的反应釜泵入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装 有瓷环或不锈钢填料的反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用 下发生反应，生成并富集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷 却水移去。反应段采用夹套冷却水移热，用以控制反应段温度，反应段温度为40-70°C，最 好在 45-55"C。反应釜加热控温，釜温控制在50-150°C，最好在70-10(TC，反应生成的异丁酸
富集于塔釜，塔釜连续出料。精馏塔的塔顶配有冷凝器和气液分离器，部分受热后上升到塔顶的原料异丁醛 冷却后返回塔内；塔顶出口压力为常压，流经冷凝器的出口气体可能含有少量异丁醛等 有机物，经碱液吸收处理之后排空。催化剂采用价廉易得的醋酸锰，也可以为其它羧酸盐，溶于异丁酸中配成 重量百分含量为10-40%的溶液。催化剂的加入量为0.2-2g/100g异丁醛，最好为 0.5-lg/100g 异丁醛。
用于本发明的含氧气体，可以为空气，也可以为氧气与其它气体的混合物。本发明所述的异丁酸生产工艺，是一种连续法工艺，更绿色环保、节能、高 效，异丁醛的转化率可达90%以上，异丁酸的选择性可达95%以上。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1，反应精馏装置由反应釜、精馏塔体和塔顶常压出口处的冷凝器和气液 分离器构成，反应釜2L，精馏塔内径8cm、高2m，在塔体的中部装有高度为1.8m的填 料(填料可以为瓷环或不锈钢填料)。反应物料为异丁醛，精馏塔体反应段设置夹套水 冷却装置，催化剂为醋酸锰重量含量为10%的异丁酸溶液。异丁醛进料速率为40g/h， 配置的催化剂进料速率为8g/h，空气流量为50L/h，反应产物连续出料以保持塔底反应 釜中液位不变(下同)，其出料速率为50.5g/h，从塔顶流出的气体经冷凝、碱液吸收后 排空。釜温为50°C，反应段温度为40°C。反应产物由气相色谱分析，面积归一化法， 各物质含量结果见表1。实施例2，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为15%的醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为4g/h，反 应产物的出料速率为50g/h，空气流量为50L/h，釜温为70°C，反应段温度为45°C，反应 结果见表1。实施例3，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为20%的醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为2g/h，反 应产物的出料速率为50.4g/h，空气流量为50L/h，釜温为80°C，反应段温度为50°C，反 应结果见表1。实施例4，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为20%醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为1.6g/h，反应 产物的出料速率为50.2g/h，空气流量为50L/h，釜温为90°C，反应段温度为53°C，反应 结果见表1。实施例5，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为20%醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为lg/h，反应 产物的出料速率为49.8g/h，空气流量为50L/h，釜温为100°C，反应段温度为55°C，反 应结果见表1。实施例6，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为20%醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为lg/h，反应 产物的出料速率为50g/h，空气流量为40L/h，釜温为1212°C，反应段温度为61°C，反应 结果见表1。实施例7，反应装置、进出料方式和产物分析方法同实施例1，催化剂为重量含 量为40%醋酸锰异丁酸溶液，异丁醛进料速率为40g/h，催化剂进料速率为0.2 g/h，反 应产物的出料速率为48.8g/h，空气流量为35L/h，釜温为150°C，反应段温度为70°C，反应结果见表1。
权利要求
1.一种连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应采用精馏方式，反应原料异丁醛 和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧气体从塔底的反应釜泵 入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装有瓷环或不锈钢填料的 反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用下发生反应，生成并富 集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷却水移去。
2.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应段温度为 40-70 0C ο
3.根据权利要求2所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应段温度为 45-55 0C ο
4.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应釜的釜温控制在 50-150°C。
5.根据权利要求4所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于反应釜的釜温控制在 70-100°C。
6.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于精馏塔的塔顶出口处 配有冷凝器和气液分离器。
7.根据权利要求6所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于塔顶出口压力为常压。
8.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于催化剂是醋酸锰或羧 酸盐，加入量为0.2-2g/100g异丁醛。
9.根据权利要求8所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于催化剂的加入量是 0.5-lg/100g 异丁醛。
10.根据权利要求8所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于催化剂是溶于异丁 酸中配成的重量百分含量为10-40%的溶液。
11.根据权利要求1所述的连续法生产异丁酸的工艺，其特征在于含氧气体是空气或 氧气与其它气体的混合物。
全文摘要
一种连续法生产异丁酸的工艺，属于精细化学品生产领域，反应采用精馏方式，反应原料异丁醛和配置的催化剂溶液，从精馏塔上部泵入自上而下流动；含氧气体从塔底的反应釜泵入，经过气体分布器后，细碎的气泡逆流向上；精馏塔中部为装有瓷环或不锈钢填料的反应段，异丁醛与含氧气体交汇于精馏塔填料层，在催化剂作用下发生反应，生成并富集于塔釜的异丁酸由塔釜连续出料；反应放出的热量，经夹套冷却水移去，这种连续法工艺，更绿色环保、节能、高效，异丁醛的转化率可达90%以上，异丁酸的选择性可达95%以上。
文档编号C07C51/44GK102010321SQ20101057279
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月4日 优先权日2010年12月4日
发明者何珍娟, 崇明本, 张千, 王恒秀, 费建强, 陈维斌 申请人:宜兴市中港精细化工有限公司, 宜兴市恒兴精细化工有限公司