专利名称：一种橡胶硫化促进剂dm的生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，进一步是化工助剂生产方法，特别是一种橡胶硫化促 进剂DM生产方法。
背景技术：
化工橡胶助剂一一硫化促进剂DM生产过程中，随着橡胶工业的发展，硫化促进剂 的研究与生产越来越受到人们的重视。但是由于以往的硫化促进剂的制备会产生大量的尾 气以及有害物质，所以硫化促进剂的工业化生产受到严重的制约。因此一种橡胶硫化促进 剂DM的清洁生产工艺急需研发
发明内容
本发明目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，该工艺方法简单易操作， 整个生产过程清洁无污染。
本发明的目的是通过以下方案实现的一种橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，其特征在于包括以下步骤一种橡胶硫化促进 剂DM的清洁生产方法，其特征在于包括以下步骤在反应釜中加入400 - 600公斤促进剂 M，充分打浆0. 8-1.2小时(一般选择充分打浆1小时)，在打浆的同时加入5 - 10公斤催 化剂醋酸铜，然后以每小时80 - 150L的速度滴加含量为10% - 20%的双氧水，反应终点出 料、甩干、烘干。
本发明还可进一步通过以下方案实现所述的促进剂M数量优选为450 - 550公斤，充分打浆1小时，在打浆的同时加入7 — 8公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时100 - 120L的速度滴加含量为10% - 20%的双氧水，反应终点出料、甩干、烘干。
所述反应终点指用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升 丙酮的试管中，再滴入油酸钴，如果溶液不变绿，则反应到终点。
所述反应终点指用PH试纸测定，当显示为3时，则反应到终点。
本发明中，促进剂M,醋酸铜，双氧水采用工业级产品，促进剂M可以是含量为95% 以上；丙酮和油酸钴可采用试剂级产品。
本发明具有以下显著效果采取双氧水直接氧化DM，该方法简单易操作，整个生 产过程清洁无污染，适合工业化大规模生产，该工艺的运用有利于橡胶助剂行业的健康发展。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征 和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1 将400公斤促进剂M投入反应釜中，充分打浆1小时，在打浆的同时加 入5公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时80L的速度滴加含量为10%的双氧水，临近反应终点用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴入油酸 钴，确定溶液没有变绿后，出料、甩干、烘干，即得到高纯度橡胶硫化促进剂DM。
实施例2 将500公斤促进剂M投入反应釜中，充分打浆1小时，在打浆的同时加 入6公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时100L的速度滴加含量为10%的双氧水，临近反应终 点用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴入油 酸钴，确定溶液没有变绿后，出料、甩干、烘干，即得到高纯度橡胶硫化促进剂DM。
实施例3 将550公斤促进剂M投入反应釜中，充分打浆1小时，在打浆的同时加 入8公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时120L的速度滴加含量为10%的双氧水，临近反应终 点用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴入油 酸钴，确定溶液没有变绿后，出料、甩干、烘干，即得到高纯度橡胶硫化促进剂DM。
实施例4 将600公斤促进剂M投入反应釜中，充分打浆1小时，在打浆的同时加 入10公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时150L的速度滴加含量为10%的双氧水，临近反应终 点用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴入油 酸钴，确定溶液没有变绿后，出料、甩干、烘干，即得到高纯度橡胶硫化促进剂DM。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应 涵盖在本发明的保护范围之内。权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，其特征在于包括以下步骤在反应釜中加入 400 — 600公斤促进剂M，充分打浆0. 8 — 1. 2小时，在打浆的同时加入5 — 10公斤催化剂 醋酸铜，然后以每小时80 - 150L的速度滴加含量为10% - 20%的双氧水，反应终点出料、甩干、烘干。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，其特征在于所述反应终 点指用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴 入油酸钴，如果溶液不变绿，则反应到终点。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，其特征在于所述反应终 点指用PH试纸测定，当显示为3时，则反应到终点。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的生产新工艺，涉及化工助剂生产方法，其特征在于包括以下步骤在反应釜中加入400－600公斤促进剂M，充分打浆0.8－1.2小时，在打浆的同时加入5－10公斤催化剂醋酸铜，然后以每小时80－150L的速度滴加含量为10%－20%的双氧水，反应终点出料、甩干、烘干。进一步所述反应终点指用1%的油酸钴测定，测定方法为取少量物料放入加有50毫升丙酮的试管中，再滴入油酸钴，如果溶液不变绿，则反应到终点。本发明具有以下显著效果采取双氧水直接氧化DM，该方法简单易操作，整个生产过程清洁无污染，适合工业化大规模生产，该工艺的运用有利于橡胶助剂行业的健康发展。
文档编号C07D277/78GK102030720SQ20101057900
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月8日 优先权日2010年12月8日
发明者严敬磊, 刘志勇, 张基础, 毛国先, 王奎亮, 苗进之, 薛玉聪 申请人:河南省开仑化工有限责任公司