专利名称：一种n,n-二乙基乙醇胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体领域，尤其是一种N，N-二乙基乙醇胺的合成方法。
背景技术：
N，N-二乙基乙醇胺作为医药中间体，可用于制取普鲁卡因盐酸盐、咳必清、咳美芬 等；也可作溶剂，用于脱除天然气、炼厂气中的酸性气体如硫化氢及二氧化碳，另外还可用 于制取脂肪酸的衍生物、纤维柔软剂、防锈剂、乳化剂、聚氨酯泡沫塑料的硫化催化剂等。N，N- 二乙基乙醇胺的合成方法有多种，国内大都采用二乙胺的水溶液与环氧乙烷 反应，该工艺明显存在反应效率低，副反应多等弊端。另外如美国专利US 4，745，190中采用二乙胺与乙二醇为原料，加入催化剂如 RuCl 2 (PPh3) 3，在120 125°C，反应2. 0 2. 5小时，最终转化率可达98%，选择性约92%. 而采用RuC13xH20为催化剂，其转化率为42%，选择性约98%。日本专利平1-157938以二乙胺与环氧乙烷为原料，选用N，N- 二乙基乙醇胺作循 环介质，二乙胺与环氧乙烷的mo 1比在1. 5 3，反应温度在130 150°C，在原料循环比为 1 86 1 100的情况下，最高N，N-二乙基乙醇胺的收率可达99.4%。日本专利昭61-100550以二乙胺与环氧乙烷为原料，采用甲醇作为循环介质，当 循环介质甲醇的量较大时，N, N- 二乙基乙醇胺的选择性才可达到90%。上述国外的几种合成N，N-二乙基乙醇胺的方法虽然具有一定的可操作性，但都 存在一定的缺陷，如催化剂昂贵、反应温度高、需采用循环介质等。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种N，N- 二乙基乙醇胺的 合成方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，该 工艺以二乙胺(DEA)以及环氧乙烷(EO)为原料，在催化剂存在下，一步合成N，N-二乙基乙 醇胺(DEEA)；其中该反应中二乙胺与环氧乙烷的摩尔配比为1 15 1，合成反应温度控 制在10 180°C，催化剂5-10g/h连续加入，加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分比 0. 1 2. 0%。该方法直接以纯二乙胺而不是其水溶液与环氧乙烷为反应原料在催化剂存在下 一步合成N，N-二乙基乙醇胺，其反应方程式为
权利要求
1.一种N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，其特征是该工艺以无水的二乙胺以及环氧乙 烷为原料，在催化剂存在下，一步合成N，N-二乙基乙醇胺；其中该反应中无水的二乙胺与 环氧乙烷的摩尔配比为1 15 1，合成反应温度控制在10 180°C，催化剂5-10g/h连 续加入，加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分比0. 1 2. 0%。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，其特征是所述的催化剂为 碱性催化剂碱金属或碱土金属的氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，其特征是所述的催化剂为 路易斯酸催化剂氯化铝、氯化锌或氯化铁。
4.根据权利要求1所述的N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，其特征是该反应中无水的 二乙胺与环氧乙烷的摩尔配比为2 8 1，合成反应温度控制在30 150°C。
5.根据权利要求1所述的N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，其特征是该合成反应在带 夹套的管式反应器中完成，并且夹套内通有冷却水。
全文摘要
本发明公开了一种N，N-二乙基乙醇胺的合成方法，该工艺以二乙胺以及环氧乙烷为原料，在催化剂存在下，一步合成N，N-二乙基乙醇胺；其中该反应中二乙胺与环氧乙烷的摩尔配比为1～15∶1，合成反应温度控制在10～180℃，催化剂5-10g/h连续加入，加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分比0.1～2.0％。本发明具有如下优点1)直接以纯二乙胺而不是其水溶液为反应原料，因而能耗低，设备效率高；2)采用带夹套的管式反应器可方便地将热量移走，有利于连续化操作。
文档编号C07C215/08GK102126966SQ20101061953
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者冯烈, 刘尚文, 强林萍, 陈云斌 申请人:浙江建德建业有机化工有限公司