专利名称：一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法
技术领域：
本发明涉及一种薯蓣皂甙元的提取方法，具体涉及一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法。
背景技术：
薯蓣皂甙元是合成留体激素类药物如留体避孕药、皮质激素等的重要原料，在甾体药物工业中占有相当重要的地位。工业上生产薯蓣皂甙元主要是由薯蓣科植物(黄姜、穿龙薯蓣等)的根茎中所含的薯蓣皂甙通过直接酸解获得(传统工艺)，但是该法用酸量大，并产生大量废水、废渣，造成严重污染；目前还有人提出了浸提分离法提取皂素清洁工艺，该工艺通过溶剂提取将游离皂苷与淀粉、纤维等成分分离，提取液回收溶剂后提取皂素，残渣用于提取淀粉，与传统工艺相比，可以降低用酸量与废水量，废渣得以再次利用，但所得薯蓣皂甙元提取率不高，产品质量较差。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述问题，提供一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，能够大大提高薯蓣皂甙元的提取率和纯度。本发明是通过以下技术方案予以实现的。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，包括如下步骤。(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解，酶解时间为6—72小时。(2)酶解结束后再添加淀粉酶，进行二次酶解，酶解时间为6—96小时。(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使酸浓度达到0. 5 — 3mol/L。(4)将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内，加压水解1.5— 5小时，水解压力为 0. 05—0. 2MPa。(5)水解结束后用清水将水解渣冲洗至PH值为6. 5— 7。(6)水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。步骤4可以替换为将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内，加压水解20— 80分钟，水解压力为0. 05—0. 13MPa。本发明的有益效果为与传统的提取方法相比，本发明采用二次酶解后加压水解的方法。采用此方法可以使薯蓣粗总皂甙中绝大部分连接糖基的甙键都被打断，从而不仅提高了产品的收率，而且提高了产品品质，获得了熔点高、熔距短，白度高的薯蓣皂甙元。以下为常规提取方法与本发明提取方法所得到的产品的各项参数对比
水_渣中的恝素含量熔ffi色谱·测纯度白度 β不溶物I常规方法10—12%194+ IsC10—12'C90—95e O3-4 J含有微暈本发明以上!!OOTJ以上CJiq以内以上3以下I含量为零
具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本发明。实施例1。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，包括如下步骤。(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解，酶解时间为6小时。(2)酶解结束后再添加淀粉酶，进行二次酶解，酶解时间为6小时。(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使酸溶液浓度为2mol/L。(4)将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内，加压水解1. 5小时，水解压力为0. 2MPa。(5)水解结束后使用清水将水解渣冲洗至PH值为6. 5。(6)水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取出来。实施例2。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，包括如下步骤。(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解，酶解时间为M小时。(2)酶解结束后再添加淀粉酶，进行二次酶解，酶解时间为84小时。(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使酸溶液浓度为1. 4mol/L。(4)将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内，加压微波水解20分钟，水解压力为 0.13MPa。(5)水解结束后使用清水将水解渣冲洗至PH值为6. 6。(6)水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。实施例3。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，包括如下步骤。(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣中共生解甙酶进行酶解，酶解时间为48小时。(2)酶解结束后再添加淀粉酶，进行二次酶解，酶解时间为60小时。(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使酸溶液浓度为3mol/L。(4)将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内，加压水解5小时，水解压力为0. 05MPa。(5)水解结束后使用清水将水解渣冲洗至PH值为6. 8。(6)水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。实施例4。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，包括如下步骤。(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣中共生解甙酶进行酶解，酶解时间为72小时。(2)酶解结束后再添加淀粉酶，进行二次酶解，酶解时间为96小时。(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使酸溶液浓度0. 5mol/L。(4)将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内，加压微波水解80分钟，水解压力为 0.05MPa。(5)水解结束后使用清水将水解渣冲洗至PH值为7。(6)水解渣干燥后用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取出来。
权利要求
1.一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解；(2)酶解结束后再添加淀粉酶，再次酶解；(3)将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸，使得酸浓度为0.5-3mol/L ；(4)将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内，加压水解1.5-5小时，水解压力为0. 05-0. 2MPa ；(5)水解结束后使用清水将水解渣冲洗至PH值为6.5—7 ；(6 )水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。
2.根据权利要求1所述的一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，其特征在于步骤4可以替换为将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内，加压水解20—80分钟，水解压力为 0. 05—0. 13MPa。
3.根据权利要求1所述的一种从新鲜薯蓣类植物中提取粗总皂甙的方法，其特征在于步骤1中所述的酶解时间为6 — 72小时。
4.根据权利要求1所述的一种从新鲜薯蓣类植物中提取粗总皂甙的方法，其特征在于步骤2中所述的酶解时间为6 — 96小时。
全文摘要
本发明涉及一种薯蓣皂甙元的提取方法，具体涉及一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法，步骤包括酶解、二次酶解、调酸、水解或微波水解、冲洗和提取目标物。与传统的提取方法相比，本发明采用二次酶解后加压水解的方法。采用此方法可以使薯蓣粗总皂甙中绝大部分连接糖基的甙键都被打断，从而不仅提高了产品的收率，而且提高了产品品质，获得了熔点高、熔距短，白度高的薯蓣皂甙元。
文档编号C07J71/00GK102336805SQ20111000287
公开日2012年2月1日 申请日期2011年1月7日 优先权日2011年1月7日
发明者万绍平, 郑小非 申请人:万绍平