专利名称：一种双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制备方法
技术领域：
本发明属双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备领域，特别是涉及一种双(2，4， 4-三甲基戊基)膦酸的制备方法。双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸是萃取剂CyaneX272EXtraCt主要组成部分， Cyanex272Extract是一种超强的钴镍分离萃取剂。Cytec公司是Cyanex272在世界上的唯一生产商，CyaneX272正是该公司所采用的商品名称。钴是高强度、耐高温合金重要的组成部分，这种合金应用广泛，例如喷气式飞机的引擎涡轮、金属陶瓷、高能电池等。然而钴金属主要分布在镍矿中，含量低不易分离，因此一直以来冶金工业中分离钴金属的工艺较复杂， 产率较低，成本很高。随着溶剂萃取法在冶金中的应用，60年代出先是出现了 P204，70年代又推出了 P507，在分离钴镍方面P507的分离系数比P204提高了一个数量级，加上其他性能也较为优异，因而P507作为萃取剂使用的比较广泛。1983年新出现的Cyanex272作为P507 在钴镍分离方面的替代品，分离系数又提高了一个数量级，在全世界内被广泛应用。由于它极高的分离系数，不仅能减少萃取级数、节省萃取剂、降低能耗，而且分离后的溶剂纯度很高，因而具有极高的应用及推广价值。目前制备有机膦化合物的工艺过程，中国科学院兰州化学物理研究所.制备有机膦化合物的工艺过程·发明专利，CN91105352. 2，1991. 07. 29，已有介绍制备有机膦化合物的工艺过程，涉及磷化氢与烯烃加成反应制备分子式为(工)和(II)的有机膦化合物， 包括磷化氢吸收段、加成反应段和磷化氢分离段，在较温和的条件，磷化氢被烯烃、溶剂和自由基引发剂混合溶液饱和吸收。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备方法，该方法简单，成本低，环保，适合于工业化生产；采用高压(5. 0-8. OMPa)，在这个条件下能克服二异丁烯的位阻效应，使反应更容易进行。本发明的反应式如下1. 二异丁烯和磷化氢在引发剂存在的条件下进行自由基加成反应得到双(2，4， 4-三甲基戊基)膦；
权利要求
1.一种双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备方法，包括(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入二异丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料， 反应系统升温至80°C，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，物料全部加完后关闭阀门控制反应温度80 85°C，反应压力5. 0 8. OMpa,继续保温保压反应2小时，降温至 < 50°C，系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽，所述的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的尾气；(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)中的反应液加入到精馏釜中，调节真空度150mbar，缓慢升温至100°C，收集轻组分；再缓慢提高真空度至5mbar，温度升至160°C， 收集馏分，即中间体双(2，4，4_三甲基戊基)膦；(3)氧化反应釜内加入上述步骤( 得到的中间体双(2，4，4_三甲基戊基)膦，升温至 80°C，滴加35%双氧水，控温80 85°C，双氧水加完后保温反应2小时；静置分去水层，再用去离子水洗涤，真空脱去产物里的水分，降温至常温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的二异丁烯和引发剂的质量比为25 1，磷化氢与二异丁烯的质量比为 1 6. 1。
3.根据权利要求1所述的一种双(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制备方法，其特征在于 所述步骤(1)中的引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制备方法，其特征在于所述步骤O)收集馏分的具备步骤为先收集部分前馏分，待产物含量合格后开始收集产物，产物含量下降到不合格后停止收集。
全文摘要
本发明涉及一种双(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制备方法，包括(1)氮气置换，加入二异丁烯和引发剂得混合料；加入混合料，升温至80℃，同时加入磷化氢气体，反应温度80～85℃，压力5.0～8.0Mpa，物料全部加完后反应2小时，降温至＜50℃，泄压至0.5Mpa；(2)精馏系统氮气置换，加入反应液，真空度150mbar，升温至100℃，收集轻组分；真空度至5mbar，温度升至160℃，收集馏分；(3)加入中间体，升温至80℃，加双氧水，控温80～85℃，反应2小时；静置去水层，洗涤，脱水。本发明方法简单，成本低，环保，适合于工业化生产；采用高压，在这个条件下能克服二异丁烯的位阻效应，使反应更容易进行。
文档编号C07F9/30GK102180900SQ201110057908
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者彼得·黑斯汀, 王正元 申请人:常熟新特化工有限公司