专利名称：新型硅氮烷-三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种新型硅氮烷及其制备方法，特别涉及一种三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制备方法。
背景技术：
近年来，分子结构中含有碳碳叁键的有机硅树脂不断被报道，碳碳叁键在加热的条件下发生加成反应，聚合物固化成型，得到性能优异的耐高温材料。聚硅氮烷是分子主链由硅、氮原子交替排列组成的聚合物，Si-N键热稳定性比较高，赋予聚硅氮烷优异的耐热性，因此其可用作耐热性材料，近年来其作为Si-C-N陶瓷的前驱体、Si-C-N陶瓷纤维、薄膜、纳米粉等的研究比较多。因此对于含碳碳叁键的硅氮烷的研究日益被人们关注。中科院的胡晓文采用苯基乙炔基锂合成了新化合物1，3-双苯乙炔基二硅氮烷，其可作为硅橡胶的添加剂，利用硅氮键的反应性以去除橡胶中痕量水或Si-OH，以提高硅橡胶的耐热性能； 另外利用其分子中含有的乙炔基的反应性，可作为硅橡胶的交联剂。中科院的谢择民等人于2006年合成了含丁二炔基的聚硅氮烷，产率达80-98%。研究结果表明此类含炔基聚氮硅烷具有良好的热稳定性、导电性能，并且此材料可发出一定强度的荧光，可用作耐高温材料、陶瓷前驱体、发光材料及导电材料等。
发明内容
本发明从分子结构设计出发，以乙炔基苯胺和三氯硅烷为原料合成了三(乙炔基苯胺)-硅烷。该化合物结构既含有乙炔基，又含有Si-N键，乙炔基为外乙炔基，活性较高， 可以在较低的温度下进行交联反应，从而树脂固化成型。与二(乙炔基苯胺)_硅烷相比， 乙炔基含量较高，固化后得到交联密度较高的固化物，所以，其耐高温性能优于二(乙炔基苯胺)-硅烷，此外，与二(乙炔基苯胺)-硅烷类似，其在高温下，表面可陶瓷化，形成SiC、 Si3N4复相陶瓷，在高温下具有较高的质量保留率。其可用作耐高温复合材料、耐烧蚀材料、 陶瓷前驱体等。本发明所合成的三(乙炔基苯胺)_硅烷的结构式为
权利要求
1.新型硅氮烷三(乙炔基苯胺)-硅烷，其结构式如式I所示。
2.根据权利要求1所述的三(乙炔基苯胺)_硅烷，其特征在于乙炔基苯胺的结构为邻位、对位、间位；R为H、CH3、C6H5、碳原子数为1-12的烷基或烯烃基。
3.权利要求1所述三(乙炔基苯胺)_硅烷的制备方法在惰性气体保护下，乙炔基苯胺与有机溶剂按体积比为1 2-10的比例混合，加入缚酸剂，搅拌混合均勻；将三氯硅烷与有机溶剂按体积比为1 2-15的比例混合的溶液，滴加上述混合液中，搅拌反应，得到权利要求1所述的三(乙炔基苯胺)_硅烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自碳原子数为6-12 的烷烃、芳香烃、四氢呋喃、乙醚中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述惰性气体为高纯氮气或氩气。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、吡啶中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于将三氯硅烷溶液滴加到乙炔基苯胺溶液中，控制滴加速度，体系温度控制在温度为-30-15°C。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于滴加完毕后，体系温度控制在温度为-15-60°C，反应3-15小时。
全文摘要
本发明公开了一种新型硅氮烷-三(乙炔基苯胺)-硅烷及其制备方法。本发明所制得的三(乙炔基苯胺)-硅烷结构如式I所示，其中，乙炔基苯胺的结构为邻位、对位、间位；R为H、CH3、C6H5、碳原子数为1-12的烷基或烯烃基。本发明的三(乙炔基苯胺)-硅烷为淡黄色粘性液体或固体，其分子结构中含有三个乙炔基，在一定温度下可交联固化，得到交联密度较高、耐热性良好的固化物，可用于制备陶瓷前驱体、耐烧蚀材料、高性能复合材料及耐高温涂层等多种用途。(式I)
文档编号C07F7/10GK102212079SQ20111006815
公开日2011年10月12日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者倪礼忠, 卜军, 宋宁 申请人:华东理工大学