专利名称：一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法
技术领域：
本发明涉及一种合成1，4_ 二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法。
背景技术：
1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌又可称为2，3- 二氯-1，4_ 二氨基蒽醌，其化学结构式如下
权利要求
1.一种合成1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌的改进方法，以1，4_ 二氨基蒽醌隐色体为原料，其特征在于，将1，4_ 二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中，在15 30°C，通入氯气对1， 4_ 二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1，4_ 二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4_ 二氨基蒽醌隐色体溶剂氯气的质量比为1 :6 12 :0. 6 1.2 ；通入氯气的速度为0. 5 5. 5mg/s， 通入氯气时间至少8h ；所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，具体操作如下按1，4_ 二氨基蒽醌隐色体溶剂氯气的质量比为1 :6 12 :0. 6 1.2准备原料， 所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯；在反应容器内，搅拌下将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15 30°C，向反应液中通氯气对1，4- 二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0. 5 5. 5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至< 30°C后，向反应容器内加水，再加碱液调PH值为8 11后，向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌。
3.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，具体操作如下按1，4_ 二氨基蒽醌隐色体溶剂氯气的质量比为1 :6 12:0. 6 1.2准备原料， 所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯；在反应容器内，搅拌下将1，4_ 二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液，然后将反应液温度调至15 30°C，向反应液中通氯气对1，4- 二氨基蒽醌隐色体进行氯化，其通氯气的速度为0. 5 5. 5mg/s，通氯气时间至少8h后，停止氯化，降温至< 30°C后，出料，过滤， 回收滤液，所得滤饼即为1，4_ 二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品，将滤饼重新放入反应容器内， 向反应容器内加水后，加碱液调PH值为8 11，然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏，以便除去1，4_ 二氨基-2，3-二氯蒽醌粗品中残余的溶剂，蒸出的蒸汽回收，冷凝、静置分层，将溶剂层分出保存再利用，水蒸汽蒸馏后，将反应容器内剩余的物料放出、过滤，所得滤饼水洗，干燥后即为1，4- 二氨基-2，3- 二氯蒽醌；所述回收滤液，静置分层，将溶剂层分出保存再利用。
全文摘要
本发明涉及一种合成1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌的改进方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，其特征在于，将1，4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂四氯化碳或四氯乙烯中，在25～30℃，通入氯气对1，4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1，4-二氨基-2，3-二氯蒽醌，其中1，4-二氨基蒽醌隐色体溶剂氯气的质量比为16～120.6～1.2；通入氯气的速度为0.5～5.5mg/s，通入氯气时间至少8h。本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当，利于提高收率，其收率95%左右，液相色谱含量至少89%，选用四氯化碳或四氯乙烯作溶剂可以降低能耗，采用氯气作氯化剂降低原料价格且易于回收利用。
文档编号C07C221/00GK102219704SQ201110099508
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月20日 优先权日2011年4月20日
发明者吴传龙, 郑冬松, 颜波 申请人:江苏亚邦染料股份有限公司