一种角胡麻苷c的制备方法

文档序号:3510003阅读:276来源:国知局
专利名称:一种角胡麻苷c的制备方法
技术领域
本发明涉及一种角胡麻苷C的制备方法,具体地说,涉及一种采用高速逆流色谱 (High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)由马先蒿中分离制备角胡麻苷 C 的方法。
背景技术
角胡麻苷C (cistanoside C)是从马先蒿属植物中分离得到的一种苯丙素苷类化合物,分子式为C3tlH38O15,分子量638. 61,结构式如下
权利要求
1.一种角胡麻苷C的制备方法,其特征在于采用高速逆流色谱法从马先蒿原料中分离得到角胡麻苷C,包括以下步骤(1)提取液制备将马先蒿原料粉碎放入容器中,加5-20倍生药量的40-85%乙醇提取 1-3次,每次1-3小时,提取液过滤,浓缩;(2)大孔树脂预分离浓缩液用弱极性或非极性大孔吸附树脂吸附柱层析,用水洗脱, 至洗脱液无还原糖反应,再用5-15倍生药量的浓度为40-90%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩,干燥,得马先蒿总提取物;(3)高速逆流色谱纯化以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统,将马先蒿总提取物应用高速逆流色谱法进行纯化,即得到高纯度的角胡麻苷C,纯度在95%以上。
2.根据权利要求1所述的一种角胡麻苷C的制备方法,其特征在于,步骤(2)弱极性或非极性大孔吸附树脂的型号是D301、HPD100、AB-8、D101、NKA-9、HPD400。
3.根据权利要求1所述的一种角胡麻苷C的制备方法,其特征在于,步骤(3)高速逆流色谱纯化采用如下方法实现,即将乙酸乙酯、乙醇和水按比例配制构成固定相和流动相的溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,向色谱仪内泵入固定相使其充满整个螺旋管, 开启主机,使螺旋管高速运转,以2ml/min-5ml/min向色谱仪内泵入流动相,平衡建立后, 将步骤(2)所得的总提取物由进样阀注入体系中,根据检测器谱图收集流出液,获得角胡麻苷C。
4.根据权利要求3所述的一种角胡麻苷C的制备方法,其特征在于,所述乙酸乙酯、乙醇和水的体积比为(10-20) (0.8-1.3): (10-20)。
全文摘要
本发明涉及一种角胡麻苷C的制备方法,其主要步骤是采用高速逆流色谱从马先蒿原料中分离制备角胡麻苷C。配制固定相和流动相的溶剂体系由乙酸乙酯、甲醇和水组成,且乙酸乙酯、甲醇和水体积比为(10-20):(0.8-1.3):(10-20)。本发明具有高效、快速、无不可逆吸附等优点,且适用于各种规格的高速逆流色谱仪分离制备角胡麻苷C。
文档编号C07H15/18GK102329348SQ20111021063
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司
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