专利名称：一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法
技术领域：
用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，属于食品添加剂技术领域。
背景技术：
甜菊糖甙是一类由甜叶菊醇这种四环二萜化合物连接不同数目的配糖体组成的糖甙混合物。目前研究发现的有12种物质，被人们认可并且做过医学毒理实验的有八种， 具体为
(1)甜菊甙(stevloside) (St)
(2)甜菊醇双糖甙(steriolbioside)
(3)莱鲍迪甙A (Rebaudioside A) (R-A)
(4)莱鲍迪甙B (Rebaudioside B) (R-B)
(5)莱鲍迪甙C (Rebaudioside C) (R-C)
(6)莱包迪试D (Rebaudioside D) (R-D)
(7)莱鲍迪甙E (Rebaudioside E) (R-E)
(8)杜尔可甙A (dulcosiole A) (Dul-A)
目前我国生产的甜菊糖甙总甙含量77%—85%，在甜菊糖甙标准要求方面，欧盟的 JECFA标准和美国标准要求甜菊糖的纯度达到95%以上，也就是甜菊糖甙中总甙的含量达到95%以上，中国甜菊糖甙的标准85%以上。目前中国生产的甜菊糖甙总甙含量大多都在 77%—85%，与欧盟和美国的要求有一定的差距，影响甜菊糖甙的出口和产业的正常发展。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种从甜菊糖甙中提高总甙含量的方法，得到纯度大于95%的甜菊甙产品。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤
(1)溶解将甜菊糖甙加入溶剂中，在搅拌条件下加热溶解，加热温度<65°c ；
(2)冷却等到甜菊糖甙完全溶解后，加水冷却；
(3)结晶等到温度降到0°C-10°C时，停止冷却，静置12h-48h得结晶液；
(4)分离将结晶液的结晶体和母液分离；
(5)重结晶将结晶体用溶剂按照步骤(1)所述方法溶解后，再重复步骤(2)-(3)结晶一次即可。步骤(1)中所述溶剂为甲醇或乙醇，加入量为甜菊糖甙重量的4-10倍。步骤(1)中所述加热温度较佳值为60°C -65°C。步骤(2)中冷却的速度是每10分钟下降1°C -2。C。步骤(4)中采用的分离方法为过滤分离、离心分离或压滤分离中的一种。步骤(5)中所述溶剂为甲醇或乙醇，加入量为结晶体重量的4-10倍。
步骤(1)中所述甜菊糖甙的总甙含量在65%-85%，甜菊甙中莱鲍迪甙(RA)的含量高于50%。按照步骤(1) - (5)所述方法得到的甜菊糖甙总甙纯度高于95%。本发明的方法从甜菊糖甙中利用重结晶的方法将甜菊甙分离提纯，将其它杂质除去。经高效液相色谱分析甜菊甙的含量大于95%。得到纯正含量高安全的甜菊甙产品。
具体实施例方式
结合实例对本发明作进一步说明。实施例1
取Ikg甜菊糖甙，总甙含量在65%-85%，加入结晶容器中，再加入甲醇5L，在搅拌条件下加热溶解，加热温度60°C -65°C，保温10分钟，让其充分溶解，然后加入冷却水缓慢降温，降温的速度在每10分钟下降1°C -2°C，降到10°C后保温24小时结晶。结晶结束后过滤分离结晶体和母液，待结晶体干燥后得到760g结晶品，此时经检测甜菊甙的含量90%。重复上述步骤再结晶一次，得到540g纯的甜菊甙，经检测甜菊甙的纯度98%。实施例2:
取Ikg甜菊糖甙，总甙含量在65%-85%，甜菊甙中莱鲍迪甙(RA)的含量高于50%，加入结晶容器中，再加入甲醇6L，在搅拌条件下加热溶解，加热温度60°C -65°C，保温10分钟，让其充分溶解，然后加入冷却水缓慢降温，降温的速度在每10分钟下降1°C _2°C，降到5°C后保温24小时结晶。结晶结束后离心分离，待结晶体干燥后得到800g结晶品，此时经检测甜菊甙的含量89%。重复上述步骤再结晶一次，得到680g纯的甜菊甙，经检测甜菊甙的纯度高于 95%。实施例3:
取Ikg甜菊糖甙，总甙含量在65%-85%，甜菊甙中莱鲍迪甙(RA)的含量高于50%，加入结晶容器中，再加入甲醇7. 5L，在搅拌条件下加热溶解，加热温度60°C-65°C，保温10分钟， 让其充分溶解，然后加入冷却水缓慢降温，降温的速度在每10分钟下降1°C _2°C，降到0°C 后保温48小时结晶。结晶结束后压滤分离，待结晶体干燥后得到798g结晶品，此时经检测甜菊甙的含量87%。重复上述步骤再结晶一次，得到680g纯的甜菊甙，经检测甜菊甙的纯度 95%，测定方法按照甜菊糖甙中华人民共和国国家标准GB8270-1999进行测定。
权利要求
1.一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(1)溶解将甜菊糖甙加入溶剂中，在搅拌条件下加热溶解，加热温度<65°c ；(2)冷却等到甜菊糖甙完全溶解后，加水冷却；(3)结晶等到温度降到0°C-10°C时，停止冷却，静置12h-48h得结晶液；(4)分离将结晶液的结晶体和母液分离；(5)重结晶将结晶体用溶剂按照步骤(1)所述方法溶解后，再重复步骤(2)- (3)结晶一次即可。
2.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为甲醇或乙醇，加入量为甜菊糖甙重量的4-10倍。
3.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(1)中所述加热温度较佳值为60°C -65°C。
4.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(2)中冷却的速度是每10分钟下降1°C _2°C。
5.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(4)中采用的分离方法为过滤分离、离心分离或压滤分离中的一种。
6.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(5)中所述溶剂为甲醇或乙醇，加入量为结晶体重量的4-10倍。
7.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于步骤(1)中所述甜菊糖甙的总甙含量在65%-85%，甜菊甙中莱鲍迪甙(RA)的含量高于50%。
8.根据权利要求1所述用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，其特征在于按照步骤(1)_(5) 所述方法得到的甜菊糖甙纯度高于95%。
全文摘要
一种用重结晶提纯甜菊糖甙的方法，具体方法是首先将甜菊糖甙在搅拌下加热溶解在4-10倍的溶剂中，加热温度≤65℃，等到完全溶解后，加冷却水降低温度，降低到0℃-10℃，进行结晶，结晶时间是12h-48h，过滤分离结晶和母液，然后将结晶体按照结晶条件，再反复结晶一次，得到甜菊甙的纯度高于95%。本发明专门针对甜菊糖甙中总甙在65%-85%一类甜菊糖，其方法简单合理，易于操作，易形成产业化生产。
文档编号C07H1/06GK102286041SQ20111024603
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者孟庆华, 崔岩, 郭玉孝 申请人:辽宁千千生物科技有限公司