专利名称：一种制备双甘膦的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种双甘膦的生产工艺。
背景技术：
目前生产双甘膦的工艺路线主要为两条一为甘氨酸-亚磷酸二甲酯法，这是开发最早的技术，技术成熟，是目前大多数生产企业采用的工艺路线，缺点是环境污染严重， 需要高活性催化剂；二为亚氨基二乙酸(IDA法)，这是目前我们近年开发的生产双甘膦的工艺路线，其生产的产品均受国外用户欢迎。专利号为ZL00116M0. 2发明专利公开了一种通过亚氨基二乙酸来制备双甘膦的工艺。该生产工艺为直接技术，缩短了反应步骤和反应时间，简化了生产工艺和设备，具有操作简单、减少原料品种、节省投资的特点。但是其在生产过程中，也是重度工艺废水的发源地，生产过程中产生大量多余的盐酸，如何改进工艺减少废水是我们研究的主要课题。
发明内容
本发明提供一种工艺简单，节约成本，减少废水的双甘膦生产工艺。本发明的技术方案为一种制备双甘膦的生产工艺，包括将二乙醇胺脱氢形成亚氨基二乙酸二钠盐，然后将其与三氯化磷、甲醛缩合得到双甘膦；具体包括以下步骤①将亚氨基二乙酸二钠盐的重量百分浓度控制为48%，然后在真空条件下加入三氯化磷，反应的温度在65°C -70°C，其中亚氨基二乙酸二钠盐、三氯化磷的摩尔比为 1 1. 04-1. 06 ；②然后再加入重量百分浓度为24% 的亚氨基二乙酸二钠盐，此时加入的亚氨基二乙酸二钠盐的量为第①步中的亚氨基二乙酸二钠盐的量的1. 5倍；③再加入甲醛进行缩合反应，甲醛的量为第①步中加入亚氨基二乙酸二钠盐的量的 1. 25-1. 3 倍；④加入氢氧化钠进行中和反应将多余的盐酸中和；⑤将反应溶液过滤、干燥后得到双甘膦。双甘膦生产过程中，其包括氧化、酸化、缩合三大主要反应，其反应方程式如下氧化反应
权利要求
1.一种制备双甘膦的生产工艺，包括将二乙醇胺脱氢形成亚氨基二乙酸二钠盐，然后将其与三氯化磷、甲醛缩合得到双甘膦；其特征在于，具体包括以下步骤①将亚氨基二乙酸二钠盐的重量百分浓度控制为-观％，然后在真空条件下加入三氯化磷，反应的温度在65°C -70°c，其中亚氨基二乙酸二钠盐、三氯化磷的摩尔比为 1 1. 04-1. 06 ；②然后再加入重量百分浓度为的亚氨基二乙酸二钠盐，此时加入的亚氨基二乙酸二钠盐的量为第①步中的亚氨基二乙酸二钠盐的量的1. 5倍；③再加入甲醛进行缩合反应，甲醛的量为第①步中加入亚氨基二乙酸二钠盐的量的 1. 25-1. 3 倍；④加入氢氧化钠进行中和反应将多余的盐酸中和；⑤将反应溶液过滤、干燥后得到双甘膦。
2.根据权利要求1所述的一种制备双甘膦的生产工艺，其特征在于，所述甲醛重量百分浓度为-40%。
全文摘要
本发明公开了一种制备双甘膦的生产工艺，充分利用前期反应生成的盐酸，使之取消外购盐酸的加入，即取消加入盐酸的工序达到优化工艺反应条件。在生产工艺中对亚氨基二乙酸二钠盐采用分两次投料的方式，首先在1摩尔的亚氨基二乙酸二钠盐中加入1.04-1.06摩尔的三氯化磷，充分反应后再加入1.5摩尔的亚氨基二乙酸二钠盐，这样可以确保溶液中有足够的酸度，然后再滴加甲醛，最后生成双甘膦。本发明工艺简单，节约成本，减少废水。
文档编号C07F9/38GK102276648SQ20111025799
公开日2011年12月14日 申请日期2011年9月2日 优先权日2011年9月2日
发明者陈忠良 申请人:浙江拜克开普化工有限公司