专利名称：一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法
一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法
技术领域：
本发明属于黑色素的提取方法，更具体地说，涉及一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法。
背景技术：
黑糯玉米是特色的玉米品种，质地柔软口感细腻、香味浓厚，含钙、镁等多种矿质元素，还含有丰富的天然黑色素，具有极高的营养保健价值，从黑糯玉米整穗和籽粒果皮中提取的天然黑色素，是纯天然黄酮类化合物，属花色苷色素，为水溶性。该色素在人体内具有抗氧化、清除自由基的作用，具有增强人体免疫力、抗衰老、软化血管、防癌抗癌等功能。 该色素与亚硝酸比在1 3时，能抑制99%的亚硝酸致癌物得形成。目前国内外市场对天然色素需要量日益增加，每年呈4% 5%的增长速速。尽管合成色素色泽鲜艳、着色力强、性质稳定，但合成色素无营养，存在化学毒性。从营养保健效果看，黑糯玉米的色素为新产品，适于作食品添加剂，综合经济效益高，出口竞争力强，产品供不应求，因而具有合成色素无法比拟的功效和市场开发前景。《食品科学》(2009，Vol.30, No. 04，103页)公开了一篇论文《超级黑糯玉米色素提取及稳定性研究》(作者盛玮，薛建平，谢笔钧)，公开了一种超级黑糯玉米色素最佳的提取工艺提取工艺超提取剂为95%乙醇与0. lmol/L HCl (1 1)混合液，料液比1 10， 提取温度60°C，提取次数3次，提取时间120min。
发明内容本发明的目的在于提供一种从黑糯玉米整穗为原料，提取黑色素的加工方法。本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的a)以成熟的黑糯玉米整穗为原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；b)用石油醚或乙酸乙酯对粉碎的原料进行脱脂，干燥；C)对上述脱脂后的原料用浸提溶剂浸提，按照原料与提取溶剂重量比为1 5 1 20投料，浸提二至四次，每次IOh 15h，收集浸提液，在温度50 80°C、真空度为 0. 9Mpa条件下减压浓缩；d)浓缩液用少量水溶解，过大孔树脂纯化后，先用蒸馏水洗脱至无色后，用 50% 70%浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱；e)收集乙醇洗脱液经减压浓缩得浸膏，干燥后得到黑色素成品。发明原理本工艺采用酸性水为溶媒提取，采用大孔树脂纯化黑色素成分，黑糯玉米含有大量的蛋白质，脂溶性成分，采用石油醚等极性小的溶媒先期提取，去除杂质成分，为纯化提供较纯的样品，提高大孔树脂的使用寿命及较好的分离纯化黑色素，石油醚 (60 90°C )浸提除去脂溶性成分，乙酸乙酯除去弱极性成分。黑糯玉米黑色素属水溶性花青苷，在酸性条件下稳定且显示出感官舒服的红色，采用酸性水提取比酸性醇提取的优点为提高生产的安全性及成本的降低。
本发明的有益效果和优点是
1.本发明利用黑糯玉米整穗提取黑色素整个工业十分简单，制备容易，而且色素品质较高。
2.本发明生产周期短，生产成本低，经济效益显著。
3.本发明变费为宝，解决了玉米芯废弃物的处理问题，提供了玉米芯的新用途。。具体实施方式
通过以下具体实施事例，可以进一步了解本发明，但以下实例不是对本发明的限定。本发明所涉及的从黑糯玉米整穗提取黑色素的工艺方法，其步骤为
1.以成熟的黑糯玉米整穗为原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；
2.以石油醚(60°C 90°C)对粉碎的原料进行脱脂，干燥；
3.用12倍0.05mol/HCL溶液浸提二次，每次12h，收集浸提液，减压浓缩；
4.浓缩液用少量水溶解，过DlOl大孔树脂纯化后，先用蒸馏水洗脱至无色后，用50% 浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱；
5.收集洗脱液减压回收乙醇，60°C减压干燥，得产品。具体的实施过程为黑色素的提取1.1黑糯玉米的脱脂以弱极性溶剂(石油醚60°C 90°C )对原料进行超声提取，滤过，对原料进行干燥，去除原料中的脂溶性物质和弱极性物质。1.2色素的溶解性在室温下将干燥黑糯玉米破碎，分别用不同试剂进行可溶性实验，结果见表1。表1 色素的可溶性实验
权利要求
1.一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于具有以下步骤a)以成熟的黑糯玉米整穗为原料，干燥至含水量低于14%，粉碎；b)用石油醚或乙酸乙酯对粉碎的原料进行脱脂，干燥；c)对上述脱脂后的原料用浸提溶剂浸提，按照原料与提取溶剂重量比为1 5 1 20投料，浸提二至四次，每次IOh 15h，收集浸提液，在温度50 80°C、真空度为 0. 9Mpa条件下减压浓缩；d)浓缩液用少量水溶解，过大孔树脂纯化后，先用蒸馏水洗脱至无色后，用50% 70%浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱；e)收集乙醇洗脱液经减压浓缩得浸膏，干燥后得到黑色素成品。
2.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤c中所述浸提溶剂为0. 05mol/L盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤c中原料与提取溶剂重量比为1 12。
4.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤c中浸提时间为12h。
5.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤c中浸提次数为二次。
6.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤c中所述方法步骤c中减压浓缩温度为60°C。
7.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤d中所述大孔树脂型号为DlOl。
8.根据权利要求1所述一种从黑糯玉米整穗中提取黑色素的方法，其特征在于所述方法步骤d中所述洗脱剂为50%浓度的乙醇溶液。
全文摘要
本发明属于黑色素的提取方法，更具体地说，涉及一种从黑糯玉米中提取黑色素的方法，是以整穗干黑糯玉米为原料，先采用弱极性溶剂进行脱脂，后用0.05mol/HCL溶液以样品与浸提剂比为1∶12浸提12h，在60℃下二次浸提后，在温度为60℃、真空度为0.9Mpa条件下减压浓缩少量，加水溶解，通过大孔树脂纯化后，先用蒸馏水洗脱至无色后，用50％～70％浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱，所得到的乙醇洗脱液经减压浓缩得浸膏，干燥后得到黑色素成品。所得黑色素纯度比提纯成有明显提高，提取率可达到9.62％。本发明不仅得到纯度较好的黑色素，制备方法科学合理，简单易行，同时变废为宝，解决了玉米芯废弃物的处理问题，提供了玉米芯的新用途。
文档编号C07D311/62GK102352121SQ20111034177
公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月2日 优先权日2011年11月2日
发明者孙宜辉, 李彬, 谢雷, 赵劲松 申请人:安徽大诚明农业科技有限公司