专利名称：单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法
技术领域：
本发明属于有机化合物中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术：
目前，在工业生产中，三羟甲基丙烷油酸酯的合成一般采用硫酸作催化剂，由于容易腐蚀设备、催化剂难与体系分离，收率也低。而且后处理时需倒釜，在这个过程中会引入氧气，造成油品颜色变深，降低产品质量。
发明内容
本发明采用固体催化剂对甲基苯磺酸催化生产三羟甲基丙烷油酸酯，催化剂易与体系分离，解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。为实现上述 目的，本发明采用以下技术方案:
单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于:所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为:将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-3.5:1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200 °C，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到
0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。上述油酸和三羟甲基丙烷加入量的较佳值为按物质的量3.05:1的比例加入。上述对甲基苯磺酸加入量的较佳值为占反应物总质量分数0.4%。上述方法酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。优点及效果:
(I)采用固体对甲基苯磺酸为催化剂，与现有技术相比，减少了副产物，改善了产品色泽，工艺设备简单，提高了反应速度和反应酯化率。(2)采用在减压条件下进行汽提除酸，能有效抽除低沸点的副产物和残留酸，减少了成品中副产物及残留酸的含量，提高产品的整体性能。(3)采用单釜生产工艺，工艺简单，易于实现。
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图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图。
具体实施方式
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图1三羟甲基丙烷油酸酯红外谱图，如图所示，从图中可以看出残酸去除非常彻底，产品达到质量要求。下面结合具体实施例对本发明进行详细说明:
实施例1:
利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应:
将物质的量为3:1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数
0.2%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160°C，抽真空至0.05MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5%的活性炭进行脱色，继续反应至9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。实施例2:
利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应:
将物质的量为3.5:1的油酸和三羟 甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至200°C，抽真空至0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。实施例3:
利用单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯，所用到的反应物为油酸、三羟甲基丙烷和对甲基苯磺酸。上述反应物按照以下步骤进行反应:
将物质的量为3.05:1的油酸和三羟甲基丙烷加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.4%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至180°C，抽真空至0.09MPa,反应4小时后，加入占反应物总质量1%的活性炭进行脱色，继续反应至7小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。根据上述实施例进行的方案，得到的三羟甲基丙烷油酸酯，其酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。
权利要求
1.单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于:所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为:将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-4:1的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200 °C，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gK0H/g以下，冷却至50°C以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。
2.根据权利要求1所述单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于:油酸和三羟甲基丙烷加入量的较佳值为按物质的量3.05:1的比例加入。
3.根据权利要求1所述单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于:对甲基苯磺酸加入量的较佳值为占反应物总质量分数0.4%。
4.根据权利要求1所述单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于:该方法酯化率达到95%以上，收率达到90%以上。`
全文摘要
单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于所用的反应物为油酸、三羟甲基丙烷，催化剂为对甲基苯磺酸，步骤为将油酸和三羟甲基丙烷按物质的量3-41的比例加入反应釜中，并加入占反应物总质量分数0.2-0.6%的对甲基苯磺酸，搅拌下加热至160-200℃，抽真空至0.05-0.15MPa，反应4小时后，加入占反应物总质量0.5-1.5%的活性炭进行脱色，继续反应至7-9小时后，通入水蒸气进行汽提脱除残酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷却至50℃以下，过滤活性炭和固体催化剂，得到三羟甲基丙烷油酸酯。本发明解决了液体催化剂产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。
文档编号C07C67/08GK103159625SQ20111040353
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者吴晓艺, 马川, 张宗成 申请人:沈阳工业大学