专利名称：2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法
技术领域：
本发明属于含磷有机化合物中间体的制备技术领域，具体涉及一种 2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法。
背景技术：
氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的英文名称为 2-chloro-l, 3, 2-dioxaphospholane ；英文另U名为2-oxide ； 2-chloro-l, 3, 2-dioxaphos pholane 2-oxide ；分子式为=C2H4CLO3P ；分子量为142. 4781。2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷是合成含磷重金属配合物的催化剂；是合成具有生物活性的含磷化合物的重要中间体、立体定向反应试剂和生物材料等的重要原料；是合成具有生物活性的磷脂化合物的重要中间体，尤其是具有生物活性的卵磷脂PC、LPC和GPC的重要原料。已有技术中制备2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的方法主要有以下三种 1)乙二醇和三氯氧磷在无水的有机溶剂中反应的制备方法(见Armales
Pharmaceutiques Francaises, 38(1)，65-74 ；1980)。
权利要求
1.一种2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤A)制备2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应，得到2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷；B)制备2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷将2-氯-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应，除去有机溶剂，减压精馏收集馏分，得到2-氯-2-氧-1，3，2- 二氧磷杂环戊烷。
2.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的乙二醇、三氯化磷的摩尔比为1 广5。
3.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的有机溶剂为商代烃有机溶剂或芳香族类有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于所述的卤代烃有机溶剂为氯仿或二氯乙烷；所述的芳香族烃类有机溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的在有机溶剂体系中反应的反应温度为-20-20°C，反应时间为IH
6.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷与所述的臭氧的mol比为1 2_4。
7.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的氧化反应的反应温度为-5 40°C。
8.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的除去有机溶剂是在减压条件下除去有机溶剂。
9.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的臭氧的流量为200-500ml/min。
10.根据权利要求9所述的2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于所述的臭氧是由臭氧发生器制备的臭氧。
全文摘要
一种2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，属于含磷有机化合物中间体的制备技术领域。包括的步骤A)制备2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应，得到2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷；B)制备2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷将2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应，除去有机溶剂，减压精馏收集馏分，得到2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷。优点由于将步骤A)得到的2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷经步骤B)制备目标产物2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的过程中采用了臭氧，从而出乎意料地提高了氧化能力，使收率达到59-80%，从而具备了工业化放大生产的价值。
文档编号C07F9/6574GK102424692SQ201110422429
公开日2012年4月25日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者丁建飞, 石晓峰, 石晓青, 钱庆, 顾晔 申请人:常熟富士莱医药化工有限公司