专利名称：R-2-O-苄基-3-O-对甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖及一类FDL前体的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及的是こ基-2-0-苄基-3-0-对甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制备方法，还有ー类4-0- ( β -D-半乳糖苷)-β -D-甘露糖前体化合物的合成方法。
背景技术：
ー类2-[18F]氟-4-0-(β -D-半乳糖苷)_β _D_甘露糖(18FDL)的前体化合物，是正电子药物18FDL, Et-18FDL的关键前体化合物，其化学结构式如下
权利要求
1.ー种如化合物8所示的R-2-0-苄基-3-0-对甲氧基苯甲基-β -D-甘露糖的制备方法，其步骤如下
2.一种包含权利要求I所述的一类4-0- (2,3,4,6-0-四こ酰基-β -D-半乳糖苷)_β-D-甘露糖的制备方法，其步骤如下
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)是化合物3在N，Nニ甲基甲酰胺(DMF)中，与催化剂对甲氧基苯磺酸，在室温下加入缩醛保护基团反应，加入调碱试剂溶液，析出白色固体过滤，使用非质子溶剂和水洗，干燥得到化合物4，其中化合物4与催化剂的摩尔比为I : O. 01 1，缩醛保护基团是4-甲氧基苯甲醛ニ甲基缩醛或苯甲醛ニ甲基缩醛。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在干所述的步骤(4)是化合物4和Ii-Bu2SnO加入非质子溶剂反应，常温下蒸发溶剂，再将对甲氧基苄氯(PMBCl)和nBu4NI加入 体系中，加入非质子溶剂，反应结束后使用碱类物质淬灭反应得到白色固体5，其中化合物4与n-Bu2SnO与对甲氧基苄氯(PMBCl)与nBu4NI的摩尔比为I : I 5 I 5 O. 01 Io
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的化合物14经过酰基化反应得到化合物15的步骤是化合物14加入到非质子溶剂中，在-10 25°C条件下加入特定物质，有机碱，再缓慢加入在0°C到-10°C之间反应I 36h，反应完之后水洗一次，纯化，得到白色固体15，化合物14与特定物质的摩尔比为I : I 10，特定物质是三氟甲磺酸酐、对甲氧基苯磺酰氯、对甲氧基苯磺酸酐、甲磺酸酰氯。
全文摘要
本发明公开了一种R-2-O-苄基-3-O-对甲氧基苯甲基-β-D-甘露糖的制备方法及一类4-O-(2，3，4，6-O-四乙酰基-β-D-半乳糖苷)-β-D-甘露糖的制备方法，涉及的是有机合成领域。从化合物3到化合物4缩醛保护，采用加水析晶，化合物4到化合物5选择性保护羟基，与n-Bu2SnO的反应，反应脱水后，旋干溶剂再进行选择性保护；化合物6在反应到化合物7的过程中，采用本步反不提纯，直接进行下步反应；化合物14与Tf2O反应得到化合物15，采取在-10～0℃下反应，只要1h，并且产率提高。产率提高和稳定，能有效去除无机盐等杂志，效果好。
文档编号C07H1/00GK102643314SQ20111042208
公开日2012年8月22日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者姚成, 徐志红, 桂媛, 王海东, 陈建军 申请人:常熟华益化工有限公司