专利名称：溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种采用溶剂回流提纯精制三氯蔗糖的方法，属于三氯蔗糖生产的技术领域。
背景技术：
三氯蔗糖生产通法主要包括三步蔗糖6位羟基保护、4，1’，6’ -三羟基氯化、6位羟基还原。三氯蔗糖生产中通常会含有少量一氯、二氯及四氯蔗糖杂质。在企业生产分离步骤中，通常采用有机相萃取水相中的三氯蔗糖或三氯蔗糖-6酯，再反洗有机相，再经过结晶及重结晶得到纯品。然而生产中我们发现，经萃取及结晶可以较好去除极性较强的一氯、二氯蔗糖，而四氯蔗糖仍然需要进一步纯化去除。文献报道的主要纯化方法一是连续逆流萃取，二是离子交换树脂的吸附。前者方法生产周期较长，需要消耗大量有机溶剂，并且萃取中不可避免造成产品的流失；后者离子交换树脂的活化与再生步骤繁琐，生产周期长， 并且分离效果并不满意。因此迫切需要一种快速有效、适合工业生产的去除四氯蔗糖杂质的方法。结合科学文献及实验，我们对四氯蔗糖的结构及产生机理进行了分析。四氯蔗糖的产生主要有两种可能一是蔗糖-6酯在氯化过程中因为过度氯化生成少量四氯蔗糖-6-酯杂质，经脱酰生成4，1’，4’，6’ -四氯蔗糖；另一种是三氯蔗糖-6-酯中间体在脱酰还原步骤中其6位上的乙酰基也可能发生氯代而生成4，6，1’，6’ -四氯蔗糖。4，1’，4’， 6’-四氯蔗糖(I -IV型)与4，6，1’，6’_四氯蔗糖(V-VIM)分别含有四种及两种顺
反异构体，如图
权利要求
1.一种溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法，其特征在于将三氯蔗糖粗品置于通用型的回流提取装置的提取罐中，加入三氯蔗糖不良溶剂，开启回流提取装置的加热器；提取液经滤层进入加热器升温至65-110°C，其中不良溶剂经再蒸发及冷凝后回流至提取罐中，经多次气化-冷凝回流循环，分离去除四氯蔗糖杂质，纯化后的三氯蔗糖待冷却后取出，再用少量上述不良溶剂淋洗后检测纯度。
2.根据权利要求1所述的溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法，其特征在于所述的不良溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丙酮、氯代烃、四氢呋喃或石油醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法，其特征在于所述的不良溶剂用量为三氯蔗糖重量的5-15倍。
4.根据权利要求1所述的溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法，其特征在于气化-冷凝回流循环的时间为0. 5-6小时。
全文摘要
溶剂热回流纯化三氯蔗糖，采用回流提取装置，利用三氯蔗糖产品与四氯蔗糖杂质熔点差异大的物性特点，在高于四氯蔗糖熔点64℃以上，通过回流热溶剂的溶解或流动冲刷作用，将处于流动态的四氯蔗糖从固态三氯蔗糖中分离出来。经过一段时间分离，可以将四氯杂质含量降低至HPLC检测限以下。该方法是分离效率高、分离时间短、溶剂用量少、操作简单、低成本适合工业生产的纯化三氯蔗糖的方法。
文档编号C07H1/06GK102391320SQ201110440248
公开日2012年3月28日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者丁正友, 侍军, 叶波, 吴金山, 张正东, 朱国廷, 沈彬, 罗涛, 陈宜武 申请人:盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司