专利名称：番茄红素中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药化工中间体，特别是一种作为番茄红素中间体的3-甲基-4，4- 二烷氧基-1-丁醛的制备方法。
背景技术：
3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛作为医药化工中间体，有良好的应用前景，其分子结构独特，存在醛和缩醛两种基团，特别适合构建双键体系。近期沈润溥等人在CN201010189861.0中报道了一种以3-甲基_4，4-二烷氧基-1-丁醛为原料制备番茄红素的新方法，是此类化合物作为医药中间体应用的典型实例，该工艺路线简捷，操作简单，成本低，极具工业价值。目前3-甲基_4，4-二烷氧基-1-丁醛的合成方法报道较少，主要有2种:A:以2-甲基-丙烯缩二甲醛(3)为原料，在高压、催化剂催化下与氢气和一氧化碳缩合得到目标产物(I)，反应方程式如下:
权利要求
1.一种番茄红素中间体3-甲基_4，4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤: (1)在惰性气体保护下，式(2)所不的2-甲基-3,3-二烧氧基-1-齒代丙烧和镁粉,在无水四氢呋喃溶剂中于45 65°C温度下生成格氏试剂混合物； (2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10°C 35°C温度下反应得到式(I)所示的3-甲基_4，4-二烷氧基-1-丁醛；反应方程式如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述烷基为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷为2_甲基-3, 3_ 二甲氧基-1-氣代丙烧、2_甲基-3, 3_ 二甲氧基-1-漠代丙烧、2_甲基-3,3-二乙氧基_1-氣代丙烧、和2_甲基-3, 3- 二乙氧基_1-漠代丙烧。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，N,N-二取代甲酰胺优选为N，N-二甲基甲酰胺或N-甲酰基哌啶。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷用量与镁粉用量的摩尔比优选为1: 1.0 1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷用量和N，N-二取代甲酰胺用量的摩尔比为1: 1.0 1.5。
7.根据权利要求1 6任一所述的制备方法，其中，在步骤(I)中的反应物还包括碘。
全文摘要
本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
文档编号C07C47/198GK103172503SQ20111044021
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者吕春雷, 皮士卿, 陈建辉, 卢定强, 欧阳平凯 申请人:南京工业大学, 浙江医药股份有限公司新昌制药厂