专利名称：一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种硼酸三异丙 酯的生产方法，尤其涉及一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法。
背景技术：
硼酸三异丙酯是一种非常重要的有机硼精细化工原料，其主要的合成方法为硼烷同醇反应,三卤化硼同醇反应,硼酸三烷酯基(硼酸三甲酯或硼酸三乙酯)同醇反应，但由于其操作的局限性，一般采用的是硼酸或硼酐同醇通过共沸脱水直接发生酯化反应，使用氢化钙作为脱水剂，产品纯度一般为94% 96%，但直接采用硼酸作为原料需要使用较多的氢化钙，在反应中产生大量的氢氧化钙沉淀，给操作带来大量的不便，同时很不经济。有鉴于此，怎样在反应过程中尽量减少水的生成，缩短蒸馏过程，避免产生大量的氢氧化钙沉淀，同时又能提高硼酸三异丙酯的产量，提高其纯度，成为硼酸三异丙酯制备方法中一项重要的研究课题。
发明内容
针对现有技术中制备的硼酸三异丙酯杂质过多，纯度不高的问题，本发明提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法。根据本发明，提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，包括以下步骤:I)将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，其中，环己烷作为恒沸剂；2)硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80 100°C的条件下发生反应生成硼酸，硼酸与异丙醇及环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品；3)硼酸三异丙酯粗品在塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分；4)在分离罐中分离环己烷和异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入塔釜进行精懼反应；5)分离硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤I)加入硼酐与水的比例为I: 0.2 0.3 ;优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤I)加入硼酐与异丙醇的比例为I: 1.7 1.9 ;优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤I)加入硼酐与环己烷的比例为I: 2.0 3.0 ;优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤3)塔顶回流分离水分的温度为65 75°C，压力为0.1兆帕；优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤3)分离异丙醇的温度为75 90°C，压力为0.2 0.4兆帕；
优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤5)分离硼酸三异丙酯的温度为90 1301:，压力为0.6兆帕；优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中塔釜采用蒸汽加热，具有蒸汽管及排热管。采用本发明的生产方法，在硼酐同水发生反应的过程中，无水生成，有热量产生，减少了蒸馏和加热的过程，同时，生成的硼酸三异丙酯是以前的两倍，纯度升高。
读者在参照附图阅读了本发明的具体实施方式
之后，将会更清楚地了解本发明的各个方面。其中，图1示出了依据本发明，高纯度硼酸三异丙酯的生产方法装置图。
具体实施例方式为了更清楚地理解本发明的技术内容，下面参照附图，对本发明的实施方式作进一步的详细描述。本发明提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，如图1所示，加入原料于塔釜2，原料包括硼酐、水、异丙醇；加入环己烷作为恒沸剂，硼酐先与水反应生成硼酸，硼酸再在塔釜2中与其它反应物进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品，硼酸三异丙酯粗品继续进行二元间歇精馏、三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分，在分离罐中将环己烷和异 丙醇的混合物分离至混合物回收箱9，重新进入塔釜2进行精馏反应，将硼酸三异丙酯成品回收至成品回收箱10，收集成品。实施例1取硼酐IOOKgdjC 20Kg、异丙醇170Kg、环己烷200Kg，通过进料管I进入塔釜2中，为了安全起见，将水最后放入，其中，塔釜2为双壁结构，对釜中反应物进行蒸汽加热，外壁设有蒸汽管3及排热管4，便于加热和散热。反应物在塔釜2中进行反应精馏，硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80°C的条件下发生反应生成硼酸，此反应无水生成，有热量放出。由于水的沸点较低，精馏塔5内的塔内冷凝器6可将水先冷凝，其它物质继续发生反应精馏，生成硼酸三异丙酯粗品，塔顶回流，温度为65°C，压力为0.1兆帕，经过塔顶冷凝器7的净化，分离出水分。此时，与真空泵15相连接的放空阀门14处于关闭状态，在反应物进行反应的过程中，与放空阀门14相连的压力表13上显示的压力不断增加，待反应物反应完全后，反应产生的压力使反应产物自动分离至分离罐8，反应产物包括异丙醇、恒沸剂环己烷、以及硼酸三异丙酯的混合物，通过设置在分离罐8上的视洞11及视镜12观察上述反应产物的情况。在温度为75°C，压力为0.2兆帕的情况下，打开放空阀门14及分离阀门一 16，异丙醇及环己烷的混合物流至混合物回收箱9，打开真空阀门18，真空泵15利用真空将异丙醇及环己烷的混合物重新送入塔釜2进行反应精馏。当温度达到90°C，压力达到0.6兆帕时，打开分离阀门二 17，硼酸三异丙酯产品流至成品回收箱10，得到720Kg硼酸三异丙酯产品，经测定，硼酸三异丙酯的纯度为98%。实施例2取硼酐IOOKgdjC 30Kg、异丙醇190Kg、环己烷300Kg，通过进料管I进入塔釜2中，为了安全起见，将水最后放入，其中，塔釜2为双壁结构，对釜中反应物进行蒸汽加热，外壁设有蒸汽管3及排热管4，便于加热和散热。反应物在塔釜2中进行反应精馏，硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为100°C的条件下发生反应生成硼酸，此反应无水生成，有热量放出。由于水的沸点较低，精馏塔5内的塔内冷凝器6可将水先冷凝，其它物质继续发生反应精馏，生成硼酸三异丙酯粗品，塔顶回流，温度为75°C，压力为0.1兆帕，经过塔顶冷凝器7的净化，分离出水分。此时，与真空泵15相连接的放空阀门14处于关闭状态，在反应物进行反应的过程中，与放空阀门14相连的压力表13上显示的压力不断增加，待反应物反应完全后，反应产物自动分离至分离罐8，反应产物包括异丙醇、恒沸剂环己烷、以及硼酸三异丙酯的混合物，通过设置在分离罐8上的视洞11及视镜12观察上述反应产物的情况。在温度为90°C，压力为0.4兆帕的情况下，打开放空阀门14及分离阀门一 16，异丙醇及环己烷的混合物流至混合物回收箱9，打开真空阀门18，真空泵15利用真空将异丙醇及环己烷的混合物重新送入塔釜2进行反应精馏。当温度达到1301:，压力达到0.6兆帕时，打开分离阀门二 17，硼酸三异丙酯产品流至成品回收箱10，得到750Kg硼酸三异丙酯产品，经测定，硼酸三异丙酯的纯度为99.9%。因此，藉由本发明的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，不仅在硼酸的制备中无水生成，减少了蒸馏过程，缩短加热时间，同时产量翻倍，纯度提高，大大节约了生产成本，提高了生产效率。上文中描述了本发明的具体实施方式
。但是，在本领域中的普通技术人员能够理解，不偏离本发明的精神和范围的情况下，还可以对本发明的具体实施方式
作各种变更和替换。这些变更和替换都落 在本发明权利要求书限定的范围内。
权利要求
1.一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，包括: 1)将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，其中，环己烷作为恒沸剂； 2)所述硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80 100°C的条件下发生反应生成硼酸，所述硼酸与所述异丙醇及所述环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品； 3)所述硼酸三异丙酯粗品在所述塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分； 4)在分离罐中分离所述环己烷和所述异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入所述塔釜进行精馏反应； 5)分离所述硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。
2.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤I)中加入硼酐与水的比例为1: 0.2 0.3。
3.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤I)中加入硼酐与异丙醇的比例为1: 1.7 1.9。
4.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤I)中加入硼酐与环己烷的比例为1: 2.0 3.0。
5.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤3)中塔顶回流分离水分的温度为65 75°C，压力为0.1兆帕。
6.如权利要求 1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤3)中分离所述异丙醇的温度为75 90°C，压力为0.2 0.4兆帕。
7.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤5)中收集所述硼酸三异丙酯的温度为90 130°C，压力为0.6兆帕。
8.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，所述塔釜采用蒸汽加热，具有蒸汽管及排热管。
全文摘要
本发明提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，包括将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，其中，环己烷作为恒沸剂，硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80～100℃的条件下发生反应生成硼酸，硼酸与异丙醇及环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品，硼酸三异丙酯粗品在塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分，在分离罐中分离环己烷和异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入塔釜进行精馏反应，分离硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。采用本发明的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，不仅可以减少蒸馏过程，缩短加热时间，纯度提高，大大节约了生产成本，提高了生产效率。
文档编号C07F5/04GK103204866SQ201210009269
公开日2013年7月17日 申请日期2012年1月12日 优先权日2012年1月12日
发明者金良玉, 张文旭 申请人:金良玉, 张文旭