专利名称：一种林可霉素纯化方法
技术领域：
本发明属于医药制品技术领域，涉及一种林可霉素纯化方法，主要是对林可霉素粗粉进行纯化，降低B组分。
背景技术：
B组分是林可霉素发酵过程带来的一种杂质，较难去除，B组分使林可霉素成品的作用降低。目前，对林可霉素中B组分的除杂，较多采用化学除杂方法，这种除杂方法不仅环境污染严重，而且除杂成本高昂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种林可霉素纯化方法，利用该方法能够有效地降低林可霉素中B组分的含量，且成本低、环保无污染。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是采用下述步骤进行纯化
①.将林可霉素粗品用碱性水溶解并搅拌20分钟以上，在室温温度下过滤，得滤液；
②.将上述滤液调节其PH值至11±0.5，用树脂柱进行吸附，再用PH值为11 ±0.5的碱性水进行洗涤；
③.将上述柱底洗涤流出液经HPLC法检测至B组分符合要求时停止洗涤；
④.用丁醇解吸低B组分林可霉素得解析液；
⑤.将解析液真空浓缩、结晶、干燥后得低B组分林可霉素精品。本发明采用上述技术方案用碱性水作为流动相，树脂柱作为固定相，经过吸附、洗涤、解析、真空浓缩、结晶、干燥等步骤处理，达到符合我国药典要求的低B组分林可霉素，该方法绿色环保，节约了大量的溶剂、能源及日益昂贵的人力成本，收率可比普通化学方法提闻17%左右ο
具体实施例方式下面结合实施例对本发明一种林可霉素纯化方法作具体说明。实施例I
取林可霉素粗粉100g，溶解于5 L纯化水中，用30%的NaOH调节PH值至11. 22，抽滤，测旋光值为2. 86。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附(树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性)，吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为O. 46。用PH值为11的碱性水洗至B组分为I. 4%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品91. 5g。本实施例洗涤共计用碱水 8920 mL，收率 91. 5%。实施例2
取林可霉素粗粉110g，溶解于5. 5L纯化水中，用30%的NaOH调节PH值至11. 22，抽滤，测旋光值为2. 73。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附(树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性)，吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为O. 38。用PH值为11的碱性水洗至B组分为I. 38%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品98. 3g。本实施例洗涤共计用碱水 9200mL,收率 89. 4 %。实施例3 取林可霉素粗粉110 g，溶解于5. 3L纯化水中，用30% NaOH调节pH值至11. 42，抽滤，测旋光值为2. 93。将500 mL HZ-818树脂装柱，上柱吸附(树脂柱已用丙酮活化处理毕并用纯化水冲洗至中性)，吸附完毕后柱底洗涤液旋光值为O. 46。用pH值为11的碱性水洗至B组分为I. 45%，停止洗涤，丁醇解析，浓缩，结晶，干燥，得精品102. 4g。本实施例洗涤共计用碱水 8800mL，收率 93. 1%。
权利要求
1.一种林可霉素纯化方法，其特征是采用下述步骤进行纯化 ①.将林可霉素粗品用碱性水溶解并搅拌20分钟以上，在室温温度下过滤，得滤液； ②.将上述滤液调节其PH值至11±0.5，用树脂柱进行吸附，再用pH值为11±0.5的碱性水进行洗涤； ③.将上述柱底洗涤流出液经HPLC法检测至B组分符合要求时停止洗涤； ④.用丁醇解吸低B组分林可霉素得解析液； ⑤.将解析液真空浓缩、结晶、干燥后得低B组分林可霉素精品。
全文摘要
本发明属于医药制品技术领域，提出了一种林可霉素纯化方法，主要特点是用碱性水作为流动相，树脂柱作为固定相，经过吸附、洗涤、解析、真空浓缩、结晶、干燥等步骤处理，本发明能够有效地降低林可霉素中B组分的含量，且成本低、环保无污染。
文档编号C07H1/06GK102633846SQ201210100700
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月9日 优先权日2012年4月9日
发明者习羽, 周海晓, 夏汉卿, 张小贝, 张景林, 张洪亮, 曹中祥, 杜旭举, 简朝星, 袁旭耀 申请人:南阳普康药业有限公司