专利名称：一种抗过敏天然产物thbp的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然药物领域，具体涉及ー种抗过敏天然产物THBP即2-0- a -L-鼠李糖-4，6，4'-三羟基ニ苯甲酮的制备方法。
背景技术：
白木香(Aquilariasinensis (Lour. ) Gilg.)为瑞香科(Thymelaeaceae)沉香属常绿乔木，其含树脂的木材作沉香入药，为我国沉香药材的唯一来源。长期以来，由于森林资源和生态环境遭受自然灾害和人为破坏，白木香野生资源量在不断減少，已被列为国家ニ级保护野生植物。白木香叶在民间常被用来治疗ー些伴有炎症和疼痛的外伤疾病，近年来，已有白木香叶制成的茶饮品在市面上销售。白木香仅有含树脂的木材作为药用，其他部位如叶、树枝、不含树脂的木材均被作为废物处理，造成资源的大量浪费；对白木香叶的合理利用可以对白木香资源综合利用以及提高白木香的经济价值起到十分重要的促进作用。目前，在广东、海南、广西、福建、云南等我国的南方地区已经形成了不少的规模化的种植基地。对白木香叶的研究表明，其主要化学成分为ニ苯甲酮类、黄酮类等等(王洪刚，周敏华，路晶晶，余伯阳.沉香叶抗肿瘤活性成分研究[J]，林产化学与エ业，2008，28(5):1-5.;聂春晓，宋月林，陈东，等.白木香叶化学成分的研究[J]，中国中药杂志，2009，34 (7) =858-860.;聂春晓.白木香叶化学成分的研究[D]，呼和浩特内蒙古医学院，2009.)。发明人前期对白木香叶多酚类成分的研究结果表明，其具有十分显著的抗炎和镇痛活性(Minhua Zhou, Honggang Wang, Suolangjiba，Junping Kou, Boyang fu. Antinociceptive and antι-mflammatory activities oiAquilaria sinensis(Lour. )Gilg. Leaves extract. Journal of Ethnopharmacology 2008,117 :345-350.)。另有研究表明，白木香叶的提取物可用于制备用于治疗防治便秘(Hideaki H, Yasuaki I, Nobutak M, et al. Laxative Effect of Agarwood Leavesand Its Mechanism. Biosci. Biotechnol. Biochem. , 2008, 72 (2) :335-345.;余伯阳，寇俊萍，周敏华，朱丹妮，袁胜涛.一种沉香叶提取物及其医药和保健用途[P].申请号200710019969. 3)、治疗出血性疾病、降血糖、抗肝癌的药物(余伯阳，寇俊萍，周敏华，朱丹 妮，袁胜涛.一种沉香叶提取物及其医药和保健用途[P].申请号200710019969. 3)。从白木香叶分离得到的化合物，特别是ニ苯甲酮类化合物，各化合物对α -糖苷酶抑制活性均十分显奢(Feng J, Yang X ff,ffang R F. Bio-assay guided isolation andidentificationof a-glucosidase innibitors from the leaves of Aquilaria sinensis [J].Phytochemistry. 2011，72(2-3) :242-247.)，而且具有显著的抗氧化活性(路晶晶，戚进，朱丹妮，余伯阳.白木香叶中黄酮类成分结构与抗氧化功能的相关性研究.中国天然药物，2008，6 (6) =456-460.)。此外，从白木香中获得的单体化合物:2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羟基ニ苯甲酮(ΤΗΒΡ)，为白木香叶的主要成分，具有十分显著的抗过敏、抗炎等生物活性(寇俊萍，余伯阳，戚进，等.2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羟基ニ苯甲酮的医药用途CN200810244795. 5 ;寇俊萍，余伯阳，戚进，等.2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羟基ニ苯甲酮的医药用途.CN 201010143336. 5)，且抗过敏性作用机制独特。THBP化学名为
2-O-a-L-鼠李糖-4，6，V _三羟基ニ苯甲酮，结构式如下
权利要求
1.2-0-0-1^-鼠李糖-4，6，4' _三羟基二苯甲酮的制备方法，包括将白木香叶用水提 取，提取液用大孔树脂除杂、乙醇洗脱，洗脱液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取部分重结晶，即得。
2.权利要求1的制备方法，其中药材和提取用水的量为1: 8 1 : 12w/v。
3.权利要求1的制备方法，其中提取液用大孔树脂除杂包括先用水和10%-20%乙 醇淋洗除杂，为体积百分比。
4.权利要求1的制备方法，其中洗脱用乙醇浓度为50%-70%。
5.权利要求1的制备方法，其中大孔树脂柱层析为D301、D280或D101型。
6.权利要求1的制备方法，其中重结晶溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、氯仿、甲醇中的一种 或几种。
7.权利要求6的制备方法，其中重结晶溶剂为丙酮和氯仿按体积比1: 1 1 : 30混 合的混合溶剂。
8.权利要求1的制备方法，用水提取时为加热回流提取。
9.权利要求1的制备方法，其中白木香叶用水提取前先粉碎，过10 30目筛。
全文摘要
本发明涉及天然药物领域，具体涉及一种抗过敏天然产物THBP即2-O-α-L-鼠李糖-4，6，4′-三羟基二苯甲酮的制备方法。其特征是包括将白木香叶用水提取，提取液用大孔树脂除杂、乙醇洗脱，洗脱液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取部分重结晶，即得。本发明以水作为提取溶剂，极大的节约了成本，且方便后续的提取液浓缩；不但革除了Sephadex LH-20和ODS高成本分离材料的使用，而且省去了硅胶柱层析这种常用分离方法，改进后的提取方法工艺简单、易于操作，且成本大大降低，得率极高。
文档编号C07H1/08GK102659864SQ20121015664
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者余伯阳, 寇俊萍, 戚进, 李赛谋 申请人:中国药科大学