专利名称：一种氟康唑的精制方法
技术领域：
本发明涉及医药合成领域，具体涉及ー种氟康唑的精制方法。
背景技术：
氟康唑(Fluconazole)，化学名称2-(2，4_ニ氟苯基)-1，3_ 双(1H_1，2，4-三
唑-I-基)-2-丙醇，为新型氟代三唑类抗真菌药，其化学结构式如下
权利要求
1.一种氟康唑的精制方法，其特征在于该方法包括以下步骤将氟康唑粗品的水浑浊液，加热，加入酮，使酮含量达到20%-60%,全溶后降温，结晶。
2.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，所述氟康唑粗品中氟康唑的含量在92%以上。
3.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，所述氟康唑粗品的水浑浊液是将I份的氟康唑粗品溶于3-7份的水中，优选为I : 4-6。
4.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，所述酮为丙酮或丁酮，浓度为99.5%以上，所述酮与氟康唑的重量比为I. 5-5 1，优选为I. 8-4 I。
5.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，所述加热的温度为30-80°C，优选为50-60。。。
6.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，所述降温是指将温度降低至5-20°C，优选为8-10°C。
7.根据权利要求I所述的精制方法，其特征在于，该方法还包括脱色、降温、抽滤，烘干。
8.根据权利要求1-7任一项所述的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括以下步骤1)取氟康唑粗品溶于水中，氟康唑粗品与水的重量比为I: 3-7，形成白色浑浊液； 2)将白色浑浊液加热升温至30°C-80°C，以5-20滴/分钟的速度滴加酮使溶解，所述酮与氟康唑的重量比为I. 5-5 I，酮含量达到20% -60% ； 3)保持温度，加入I% -5%药用活性炭，脱色20-40min，趁热过滤，炭饼用50_60°C的热水冲洗,过滤,收集两次滤液； 4)滤液温度降至5-20°C，搅拌至结晶完全，抽滤，水洗，pH近中性，烘干，即得。
9.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步骤4)降温时的速度为5-15。。 /h。
10.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述步骤4)搅拌速度为转速100-200转/分，优选为140-160转/分钟。
全文摘要
本发明涉及一种氟康唑的精制方法，该方法包括以下步骤将氟康唑粗品的水浑浊液，加热，加入酮，使酮含量达到20％-60％，全溶后降温，结晶。本发明提供的方法精制得的氟康唑成品中，氟康唑的含量达到99％以上，杂质残留在0.3％以下。
文档编号C07D249/08GK102766101SQ20121023734
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者张铁强 申请人:安徽丰原利康制药有限公司