专利名称：一种丙基邻氟苯类化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种丙基邻氟苯类化合物的制备方法，属于精细化工和材料化学技术领域。
背景技术：
近年来，负介电各向异性液晶应用越来越广泛，邻二氟苯是这一类液晶化合物的重要基团，含有此基团的液晶化合物具有粘度低、电荷保持率高，性能优越等特点。此类化合物其中的一部分可用如下结构式表示
权利要求
1.一种丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将原料化合物I用醚类溶剂溶解，得到化合物I溶液，然后再将烷基锂滴入所述化合物I溶液中进行反应，得到化合物II; 其中，所述原料化合物I的结构式为
2.根据权利要求I所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于所述醚类溶剂为乙醚、苯甲醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的任意一种；所述烷基锂为正丁基锂、仲丁基锂或二异丙基胺基锂中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于所述醚类溶剂为四氢呋喃；所述烷基锂为正丁基锂。
4.根据权利要求I所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于所述含二价铜离子的化合物为氯化铜、溴化铜、碘化铜、二三苯基磷氯化铜、硫酸铜、醋酸铜或硝酸铜中的任意一种。
5.根据权利要求I所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于所述催化氢化催化剂为Pd/C、Ni或Pt/C中的任意一种。
6.根据权利要求I至5任一项所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于在步骤I)中，所述烷基锂与所述原料化合物I的摩尔比为I. 1:1 ;在步骤2)中，所述的摩尔数是所述原料化合物I摩尔数的I. 5倍；所述含二价铜离子的化合物的摩尔数是所述原料化合物I摩尔数的0. 5% 2%。
7.根据权利要求I至5任一项所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于在步骤I)中，将烷基锂滴入所述化合物I溶液中的温度为_80°C _20°C，所述烷基锂与所述化合物I溶液进行反应的工艺条件为在保持温度为_80°C _20°C不变的条件下，反应0.5 3小时。
8.根据权利要求7所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于将烷基锂滴入所述化合物I溶液中的温度为_50°C，所述烷基锂与所述化合物I溶液进行反应的工艺条件为在保持温度为-50°C不变的条件下，反应I小时。
9.根据权利要求I至5任一项所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述进行偶联反应的温度为-85°C -20°C;在步骤3)中，所述进行氢化反应的工艺条件为在压力为0. I 10个大气压的条件下，反应2 10小时。
10.根据权利要求9所述的丙基邻氟苯类化合物的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述进行偶联反应的温度为-50°C ;在步骤3)中，所述进行氢化反应的工艺条件为在压力为2个大气压的条件下,反应3 6小时。
全文摘要
本发明涉及一种丙基邻氟苯类化合物的制备方法，先将原料化合物I制成锂试剂，然后锂试剂与烯丙基氯或烯丙基溴在铜的催化下发生偶联反应，所得的产品经催化加氢即得丙基邻氟苯类化合物。本发明的丙基邻氟苯类化合物的制备方法步骤少，收率高，环保，易于工业化，解决了现有技术步骤多，污染重，掉氟等问题。
文档编号C07C17/354GK102807468SQ20121025121
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月19日 优先权日2012年7月19日
发明者贾公明, 钟尚宾, 乔松, 黄永彤, 王志勇 申请人:烟台万润精细化工股份有限公司