专利名称：四氢呋喃的提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种四氢呋喃的提纯工艺。
背景技术：
6万吨/年PBT装置采用德国ZIMMER技术，通过三釜反应得到PBT产品，分别是酯化反应，预缩聚反应和缩聚反应。在酯化反应过程中发生副反应产生四氢呋喃和水，粗四氢呋喃通过回收装置提纯。四氢呋喃除生产聚四氢呋喃外，也是重要的有机合成原料和性能优良的溶剂。聚四氢呋喃(P olyTHF)又称为聚四亚甲基醚乙二醇(PTMEG)，由四氢呋喃(THF)通过阳离子开环聚合制取。PolyTHF (PTMEG)是制取嵌段聚氨酯和聚醚弹性体材料的重要原料。与其他弹性材料相比，以PolyTHF为原料制得的弹性材料具有优异的水解稳定性、透气性和耐磨性能，以及在低温下也能表现出良好的弹性、柔韧性和抗冲击性能，在纺织、管材、化工、医疗器械等方面具有独特而广阔的应用前景。
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O但如何方便、高效提纯THF —直是本领域研究的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、方便、高效的四氢呋喃的提纯工艺。本发明的技术解决方案是一种四氢呋喃的提纯工艺，其特征是包括下列步骤待提纯的粗四氢呋喃水溶液贮存在粗四氢呋喃贮罐内，四氢呋喃水溶液通过四氢呋喃进料泵送至前塔进料预热器和前塔釜液换热后，进入四氢呋喃前塔上部；四氢呋喃前塔为板式塔；前塔塔釜物料一股通过前塔底循环泵进入前塔再沸器，被中塔顶气体加热后再经过换热器加热后回流至前塔釜，另一股通过前塔塔底出料泵经过前塔进料预热器，被进料物流冷却后，进入前塔底废水冷却器，经循环冷却水进一步冷却后送出界区处理；前塔中部气体通过前塔侧线出料冷却器冷凝后，流入侧线出料罐；前塔顶气体经前塔顶冷凝器被循环冷却水冷凝冷却后，流入前塔回流罐内，前塔通过回流量控制塔顶温度，前塔塔顶液一股作为回流自流至前塔顶，另一股通过与前塔回流罐连接的中塔进料泵送入中塔进料预热器被来自中塔精馏段中部的液体加热后进入中塔；中塔为填料塔，中塔塔釜液通过中塔再沸器用蒸汽加热；中塔塔顶液经前塔再沸器冷却后，一股作为回流，另一股作为侧采液通进入中塔顶出料冷却器被循环冷却水冷却后，流入侧线出料罐；来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器被中塔进料物流冷却后进入前塔上部；中塔塔釜液送入后塔，后塔为填料塔，塔釜液通过后塔再沸器用蒸汽加热；后塔塔釜液体经后塔底出料冷却器被循环冷却水冷却后流入侧线出料罐；后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器被循环冷却水冷凝后，一股作为回流自流至后塔塔顶，另一股通过后塔顶冷却器被循环冷却水进一步冷却后流入回收检验罐，通过回收泵将分析合格的四氢呋喃送出界区至罐区，不合格的四氢呋喃送回粗四氢呋喃贮罐重新精馏处理；
通过侧采去除异丙醇、正丁醇和三丁烯醇杂质，提高四氢呋喃纯度；侧线出料罐内液体通过侧线出料泵送出界区至热媒站。前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液体均放入不合格四氢呋喃罐，由不合格四氢呋喃泵送回粗四氢呋喃贮罐重新精馏处理。本发明工艺简单，操作方便，提纯效率高，工作效果好。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。图I是本发明一个实施例的流程图。
具体实施例方式待提纯的粗四氢呋喃水溶液(粗四氢呋喃是从PBT生产装置副反应得到)贮存在粗THF贮罐101内，粗THF含有72. 00%的水、27. 23%的THF、0. 01%的正丁醇、O. 61%的三丁烯
醇还有微量异丙醇等。四氢呋喃水溶液通过THF进料泵102以1650kg/h送至前塔进料预热器103和前塔釜液换热后，进入THF前塔108上部。THF前塔108为板式塔，理论级数35级。塔釜操作温度102°C，操作压力为I个大气压。前塔塔釜物料一股以23700kg/h通过前塔底循环泵107进入前塔再沸器114被中塔顶气体加热后再经过换热器111加热后回流至前塔釜；另一股以1110kg/h通过前塔塔底出料泵106经过前塔进料预热器103，被进料物流冷却后，进入前塔底废水冷却器104经循环冷却水进一步冷却后送出界区至污水处理场进行生化处理。前塔中部气体以100kg/h通过前塔侧线出料冷却器105冷凝后，流入侧线出料罐118。前塔顶气体经前塔顶冷凝器109被循环冷却水冷凝冷却后，流入前塔回流罐110内。前塔通过回流量控制塔顶温度，含有94. 42%的THF、4. 57%的水及其他杂质的塔顶液一股作为回流自流至前塔顶，另一股通过与前塔回流罐110连接的中塔进料泵112送入中塔进料预热器113被来自中塔精馏段中部的液体加热后进入THF中塔115。THF中塔115为填料塔，中塔塔釜液通过中塔再沸器116用I. OMpa(G)的蒸汽加热，塔釜温度为140°C，操作压力为O. 62Mpa。中塔塔顶液经前塔再沸器114冷却后，一股以2420kg/h作为回流，另一股以4kg/h作为侧采液通进入中塔顶出料冷却器117被循环冷却水冷却后，流入侧线出料罐。来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器113被中塔进料物流冷却后以2450kg/h进入前塔上部。中塔塔釜液以435kg/h送入THF后塔122。THF后塔122为填料塔，塔釜液通过后塔再沸器121用I. OMpa(G)的蒸汽加热，塔釜温度70°C，操作压力为I个大气压。后塔塔釜液体以15kg/h经后塔底出料冷却器119被循环冷却水冷却后流入侧线出料罐118。后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器123被循环冷却水冷凝后，一股6300kg/h作为回流 自流至后塔塔顶，另一股420kg/h通过后塔顶冷却器124被循环冷却水进一步冷却后流入回收THF检验罐125，通过回收THF泵127将分析合格的THF送出界区至罐区，不合格的THF送回粗THF贮罐101重新精馏处理。通过侧采去除异丙醇、正丁醇和三丁烯醇等杂质，提高THF纯度。侧采液为29. 49%的水、28. 52%的THF、0. 40%的异丙醇、11. 32%的正丁醇、30. 56%的三丁烯醇。侧线出料罐118内液体通过侧线出料泵120送出界区至热媒站，在热媒炉燃烧生成二氧化碳和水，以减少对环境的污染。THF前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液体均放入不合格THF罐126，由不合格THF泵128送回粗THF贮罐101重新精馏处理。通过本实施例回收的四氢呋喃纯度为99. 9852%，回收率为93. 46%。
权利要求
1.ー种四氢呋喃的提纯エ艺，其特征是包括下列步骤 待提纯的粗四氢呋喃水溶液贮存在粗四氢呋喃贮罐(101)内，四氢呋喃水溶液通过四氢呋喃进料泵(102)送至前塔进料预热器(103)和前塔釜液换热后，进入四氢呋喃前塔(108)上部；四氢呋喃前塔(108)为板式塔； 前塔塔釜物料一股通过前塔底循环泵(107)进入前塔再沸器(114)，被中塔顶气体加热后再经过换热器(111)加热后回流至前塔釜，另ー股通过前塔塔底出料泵(106)经过前塔进料预热器(103)，被进料物流冷却后，进入前塔底废水冷却器(104)，经循环冷却水进一歩冷却后送出界区处理； 前塔中部气体通过前塔侧线出料冷却器(105)冷凝后，流入侧线出料罐(118)； 前塔顶气体经前塔顶冷凝器(109)被循环冷却水冷凝冷却后，流入前塔回流罐(110)内，前塔通过回流量控制塔顶温度，前塔塔顶液ー股作为回流自流至前塔顶，另ー股通过与前塔回流罐(110)连接的中塔进料泵(112)送入中塔进料预热器(113)被来自中塔精馏段中部的液体加热后进入中塔(115);中塔(115)为填料塔，中塔塔釜液通过中塔再沸器(116)用蒸汽加热； 中塔塔顶液经前塔再沸器(114)冷却后，一股作为回流，另ー股作为侧采液通进入中塔顶出料冷却器(117)被循环冷却水冷却后，流入侧线出料罐(118); 来自中塔精馏段中部的液体通过中塔进料预热器(113)被中塔进料物流冷却后进入前塔上部；中塔塔釜液送入后塔(122 )，后塔(122 )为填料塔，塔釜液通过后塔再沸器(121)用蒸汽加热； 后塔塔釜液体经后塔底出料冷却器(119)被循环冷却水冷却后流入侧线出料罐(118)； 后塔塔顶液通过后塔顶冷凝器(123)被循环冷却水冷凝后，一股作为回流自流至后塔塔顶，另ー股通过后塔顶冷却器(124)被循环冷却水进ー步冷却后流入回收检验罐(125)，通过回收泵(127)将分析合格的四氢呋喃送出界区至罐区，不合格的四氢呋喃送回粗四氢呋喃贮罐(101)重新精馏处理； 通过侧采去除异丙醇、正丁醇和三丁烯醇杂质，提高四氢呋喃纯度；侧线出料罐(118)内液体通过侧线出料泵(120)送出界区至热媒站。
2.根据权利要求I所述的四氢呋喃的提纯エ艺，其特征是前塔、中塔和后塔塔釜不合格的液体均放入不合格四氢呋喃罐(126)，由不合格四氢呋喃泵(128)送回粗四氢呋喃贮罐(101)重新精馏处理。
全文摘要
本发明公开了一种四氢呋喃提纯工艺，通过三个精馏塔提纯，前塔为板式塔，中塔和后塔为填料塔。本发明工艺简单，操作方便，提纯效率高，工作效果好。
文档编号C07D307/08GK102816139SQ201210267090
公开日2012年12月12日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者蒋凯泉, 戴伍国, 季克均, 张建新, 陈斐进 申请人:南通星辰合成材料有限公司