专利名称：一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法
技术领域：
本发明属于微波辐射辅助萃取技术领域，特别涉及以天然辣椒为原料制备辣椒素的工艺方法。
背景技术：
辣椒素(Capsaicin)是辣椒中引起辛辣味和具有生物活性的主要物质，在辣椒中的含量为O. I 1% ;它不仅具有镇痛止痒、抗炎消肿、抗菌抗肿瘤、保护心肌与肠胃、调节食欲、促进脂肪代谢、催泪催嚏、防治风湿等功效，而且还是海洋环保涂料的新型防污剂，对船舶及各类水下设施表面上的污损生物具有较好的趋避作用，显示出良好的防污效果，而且无毒、环保，是理想的海洋防污剂。
目前，辣椒素的提取方法主要有溶剂提取法和超临界流体提取法。其中超临界流体提取法因操作复杂、设备昂贵、成本较高等因素，不适合工业化推广，故其应用领域受到限制；而溶剂提取法虽然操作简单、对设备要求不高，但提取时间长、得率低，且后续处理过程所需有机溶剂量大，不利于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、省时省力、成本低廉的微波预处理提取辣椒素的工艺方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法，它包括如下步骤( I)原料选择选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉；(2)微波预处理称取步骤(I)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置于微波消解系统中，在微波功率为90W下辐射预处理120s ；(3)索氏提取将步骤(2)预处理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂；(4)萃取脱色向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下层(酒精层)，蒸发浓缩获得辣椒素树脂；(5)碱化精制向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液，接着加入正己烷，随后用盐酸调PH值至3，通过离心分离、减压浓缩及60°C烘干获得辣椒素产品。步骤(2)中，对于每Ig的干辣椒粉，丙酮的加入体积为3mL。
步骤(3)中，索氏提取过程中，虹吸次数为25 30次。步骤(4)中，酒精的浓度为75%(v/v)。步骤(4)中，所述的酒精体积为辣椒油树脂体积的10倍。步骤(5)中，氢氧化钠水溶液的浓度为O. 02g/mL，对于每ImL辣椒素树脂，氢氧化钠水溶液的体积用量为10mL。步骤(5)中，对于每ImL辣椒素树脂，正己烷的体积用量为6_8mL。采用微波辐射预处理物料提取辣椒素的方法是对构成辣椒的细胞组织辐射后，将细胞组织均匀破碎，这样大大降低了辣椒素渗透细胞溶解到有机溶剂的阻力，可使辣椒素的提取速度和提取率大大提高。而索氏提取法则是利用溶剂的回流和虹吸原理，使辣椒素 连续不断地被溶剂提取，大大提高了辣椒素的提取效率。因此，经微波预处理并结合索氏提取法提取辣椒素的工艺方法，可使整个提取时间明显缩短、有机溶剂用量较传统方法大大减少，辣椒素的得率也提高很多；所以该方法可显著改善辣椒素的提取工艺，将有利于实现工业化生产，加快辣椒素的提取和开发利用速度。本发明的有益效果是(I)将辣椒烘干、粉碎后，经过微波辐射预处理并结合索氏提取法提取辣椒素，可显著缩短提取时间，降低有机溶剂的使用量，而且工艺简单，操作容易。(2)本发明工艺易于实现工业化放大生产。(3)本发明制备的辣椒素产品具有提取速度快、产品纯度高等特点。
图I为实施例I得到的辣椒素产品在200 840nm范围的吸收光谱。图2为实施例I得到的辣椒素产品的热稳定性试验结果。
具体实施例方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例I :( I)原料选择选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎机粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉；(2)微波预处理取步骤(I)得到的IOg干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置于CEM微波消解系统(美国培安公司)中，在微波功率为90W下辐射处理120s ；(3)索氏提取将步骤(2)处理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h (虹吸次数为25 30次)，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂约4mL ；(4)萃取脱色向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取，重复萃取4次，取下层(酒精层)，蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL ；(5)碱化精制向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入O. 02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液，接着加入20mL正己烧，随后用I: I (v/v)盐酸调pH值至3，通过离心分离、减压浓缩及60°C烘干获得辣椒素产品O. 073g，得率为7. 3mg/g。用乙酸乙酯溶解步骤(5)制备的辣椒素产品，制成O. 01g/mL的辣椒素溶液,通过扫描其在200 840nm范围的吸收光谱(图1)，发现该辣椒素的纯度较高，杂质较少。进一步通过热稳定性试验(图2)发现，该法制备的辣椒素的热稳定性较高，降解率低于5%，且颜色未发生改变。对比例I :( I)原料选择 选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎机粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉；(2)索氏提取将步骤(I)得到的IOg干辣椒粉加入索氏提取器中，于50°C浸提3h (虹吸次数为25 30次)，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂约4mL ；(3)萃取脱色向步骤(2)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取，重复萃取4次，取下层(酒精层)，蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL ；(4)碱化精制向步骤(3)得到的辣椒素树脂中加入O. 02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液，接着加入20mL正己烧，随后用I: I (v/v)盐酸调pH值至3，通过离心分离、减压浓缩及60°C烘干获得辣椒素产品O. 050g，得率为5mg/g。对比例2 ( I)原料选择选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，用粉碎机粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉；(2)微波预处理取步骤(I)得到的IOg干辣椒粉于聚四氟乙烯罐中，加入30mL丙酮，密封后置于CEM微波消解系统(美国培安公司)中，在微波功率为90W下辐射处理120s ；(3)静置提取将步骤(2)处理后的物料加入三角瓶中，于50°C浸提3h (每IOmin摇动I次)，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂约4mL ；(4)萃取脱色向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入40mL 75%(v/v)酒精进行萃取，重复萃取4次，取下层(酒精层)，蒸发浓缩获得辣椒素树脂约3mL ；(5)碱化精制向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入O. 02g/mL 30mL氢氧化钠水溶液，接着加入20mL正己烧，随后用I: I (v/v)盐酸调pH值至3，通过离心分离、减压浓缩及60°C烘干获得辣椒素产品O. 048g，得率为 4. 8mg/g。
权利要求
1.一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，它包括如下步骤 (1)原料选择 选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，置于60°C烘箱中烘干至恒重，粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉； (2)微波预处理 称取步骤(I)得到的干辣椒粉置于聚四氟乙烯罐中，加入丙酮，密封后置于微波消解系统中，在微波功率为90W下辐射预处理120s ； (3)索氏提取 将步骤(2)预处理后的物料加入索氏提取器中，于50°C浸提3h，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂； (4)萃取脱色 向步骤(3)得到的辣椒油树脂中加入酒精萃取，萃取4次，取下层，蒸发浓缩获得辣椒素树脂； (5)碱化精制 向步骤(4)得到的辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液，接着加入正己烷，随后用盐酸调PH值至3，通过离心分离、减压浓缩及60°C烘干获得辣椒素产品。
2.根据权利要求I所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中，对于每Ig的干辣椒粉，丙酮的加入体积为3mL。
3.根据权利要求I所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中，索氏提取过程中，虹吸次数为25 30次。
4.根据权利要求I所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中，酒精的浓度为75%(v/v)。
5.根据权利要求4所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的酒精体积为辣椒油树脂体积的10倍。
6.根据权利要求I所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中，氢氧化钠水溶液的浓度为0. 02g/mL，对于每ImL辣椒素树脂，氢氧化钠水溶液的体积用量为10mL。
7.根据权利要求I所述的微波预处理提取辣椒素的工艺方法，其特征在于，步骤(5)中，对于每ImL辣椒素树脂，正己烷的体积用量为6-8mL。
全文摘要
本发明公开了一种微波预处理提取辣椒素的工艺方法，选用产地为四川成都的小红尖椒为原料，摘蒂去籽后，烘干，粉碎后过40目标准筛，获得干辣椒粉；向干辣椒粉中，加入丙酮，利用微波进行预处理；将预处理后的物料加入索氏提取器中，于50℃浸提3h，然后经过滤分离、减压浓缩，获得辣椒油树脂；向辣椒油树脂中加入酒精进行萃取，获得辣椒素树脂；向辣椒素树脂中加入氢氧化钠水溶液，接着加入正己烷，随后用盐酸调pH值至3，通过离心分离、减压浓缩及烘干获得辣椒素产品。本发明工艺易于实现工业化放大生产，且制备的辣椒素产品具有提取速度快、产品纯度高等特点。
文档编号C07C231/24GK102807502SQ20121026599
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者邓祥元, 高坤, 黄鑫, 刘约翰 申请人:江苏科技大学