专利名称：一种2-脱氧-d-葡萄糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及原料药生产领域，具体地说是一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法。
背景技术：
脱氧葡萄糖是一大类葡萄糖衍生物家族，脱氧葡萄糖在各类微生物中均普遍存在，尤以细菌和放线菌为主，在放线菌和细菌的代谢中发挥着重要的调节作用。在生产实践中应用最多的是2-脱氧-D-匍萄糖(2-Dexoy-D-Glucose,简写2_DG),它是天然抗代谢物类抗生素(Woodward, 1954，feflcer Res. 14:599-605),具有能够抑制病毒感染、酵母发酵、致病菌及肿瘤细胞生长等多种生理药理效应。具有抗病毒、抗菌、抗癌、抗癫痫等作用，用于预防病毒及病原菌感染等，可防止HSV、HIV、SARS、流感病毒等及病源菌引起的传染病(Tidmarsh, 3 Nov. 2005 PCT US 05/0245462),在医药及化妆品等行业具有广泛的应用前 旦
-5^ O在Scifinder可以检索到很多2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法，比如IN 187908及CN1800193A从D-乙酰葡萄糖烯经除去保护基，酸水解得到2-脱氧-D-葡萄糖，这一合成路线虽然简洁，但是收率不高。
权利要求
1.一种制备结构如式I所示的2-脱氧-D-葡萄糖的方法
2.权利要求I所述化合物式I的制备方法，其特征在于，步骤a中，碱与3，4，6-三乙酰基葡萄糖烯物质的量比为O. 05 4:1，所述碱为碳酸钾、甲醇钠或氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，除乙酰保护基反应的反应溶剂为甲醇，反应温度为18 35°C，反应时间为I 12小时。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，3，4，6-三乙酰基葡萄糖烯除去乙酰保护基后，以干燥DMF为溶剂，氢化钠为碱，与苄基溴或苄基氯进行苄基保护反应，反应温度为-5 5°C。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，酸水解所用酸性试剂为盐酸、硫酸或氢溴酸，酸性试剂与中间体一物质的量比为O. I I :1，反应温度为20 100°C。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，中间体二钯碳氢解去保护，中间体二与钯碳物质的量比为I :0. 05 O. 1，氢气压力为40 55psi，反应温度为20 350C ;所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮的一种或几种物质的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法，涉及原料药生产领域。该方法包括以下步骤a、以3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯为原料，在碱存在下除去乙酰保护基；然后进行苄基保护，得到如式II所示的间体一；b、酸水解步骤a所得中间体一，得到如式III所示的中间体二；c、步骤b所得中间体二氢解去保护，重结晶得到如式I的2-脱氧-D-葡萄糖。与现有技术相比，本发明的2-脱氧-D-葡萄糖制备方法具有制备工艺简单，产品纯化容易，收率高，成本低等优点，更利于实现大规模工业化生产。
文档编号C07H1/00GK102924540SQ20121040334
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者李传宾, 郭强, 董坤, 彭欣 申请人:山东鲁抗舍里乐药业有限公司