专利名称：一种n-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法，特别是涉及一种以磺酸基苯基SBA-15催化剂制备N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的方法。
背景技术：
N-对甲氧基苯基马来酰亚胺是一种含不同取代基团的N-苯基马来酰亚胺(NPMI)的同类产品，这类产品是近年来发展起来的耐热有机单体，主要用于ABS材料作为耐热改性剂。由于它具有五元环状平面结构，将其嵌入高分子链中可以增加链的内旋阻力，从而提高了材料的耐热性，具有不同取代基团的N-苯基马来酰亚胺化合物因结构的多样性，在加工性、相容性和耐冲击性等方面可以有效地改善ABS树脂的耐热性，满足不同的需要。
N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的结构式如下
O
C^n^C3^och3
O现有技术中，N-苯基马来酰亚胺及同类产品的制备方法通常采用强酸例如浓硫酸和对甲苯磺酸作为催化剂，用上述方法得到的产品纯度高，但强酸对于生产过程中使用的反应釜有很强的腐蚀作用，同时反应后需通过碱中和反应产物，造成废水处理量大，处理成本高，产品生产受到环境的制约。目前未见N-对甲氧基苯基马来酰亚胺制备方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法，以克服现有技术使用强酸性催化剂腐蚀性强，废水处理成本高，产品生产受制约的缺陷。本发明的技术构思是这样的以马来酸酐、对甲氧基苯胺为原料，在甲苯反应溶剂中，磺酸基苯基SBA-15催化剂的存在下进行酰亚胺化反应，即获得目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺。所述的N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法，具体包括如下步骤将马来酸酐、对甲氧基苯胺加入甲苯溶剂中，搅拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化齐U，加热升温至回流，回流脱水2-6小时后热过滤除去催化剂，然后从反应产物中收集目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺。其中上述制备方法中，所述的马来酸酐与对甲氧基苯胺的摩尔比为I : 1-1.2，mol/mol,所述的马来酸酐与甲苯的质量体积比为I : 5-10, g/ml,所述的马来酸酐与磺酸基苯基SBA-15催化剂的质量比为I : O. 2-0. 5，g/g。所述的从反应产物中收集目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺，包括如下步骤反应产物在45-50°C的条件下加入15wt%碳酸钠溶液，碱洗分出的有机相，减压蒸除甲苯溶剂，得到的橙黄色针状固体即为N-对甲氧基苯基马来酰亚胺。本发明采用浓度为15wt%的碳酸钠溶液对反应产物的有机相进行碱洗，其中马来酸酐与碳酸钠的质量比为I : O. 4-0. 7，g/g。本发明的磺酸基苯基SBA-15催化剂的制备是在不锈钢反应容器中放入苯基SBA-15树脂(市售)，用发烟硫酸浸泡5-10小时后制备得到的，其他所用的原料除注明外均采用市售规格的化学品。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 将马来酸酐、对甲氧基苯胺加入甲苯溶剂中，搅拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化剂，加热升温至回流，回流脱水2-6小时后热过滤除去催化剂，然后从反应产物中收集目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，马来酸酐与对甲氧基苯胺的摩尔比为I : 1-1. 2, mol/mol。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，马来酸酐与甲苯的质量体积比为I : 5-10, g/mlο
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，马来酸酐与磺酸基苯基SBA-15催化剂的质量比为 I : O. 2-0. 5，g/g。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺，包括如下步骤反应产物在45-50°C的条件下加入15wt%碳酸钠溶液，碱洗分出的有机相减压蒸除甲苯溶剂，得到橙黄色针状固体即为N-对甲氧基苯基马来酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，马来酸酐与碳酸钠的质量比为I: O. 4-0. 7, g/go
全文摘要
本发明公开了一种N-对甲氧基苯基马来酰亚胺的制备方法，将马来酸酐、对甲氧基苯胺加入甲苯溶剂中，搅拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化剂，加热升温至回流，回流脱水2-6小时后热过滤除去催化剂，然后从反应产物中收集目标产物N-对甲氧基苯基马来酰亚胺，纯度达到99％以上，收率84％以上。本发明与现有技术相比较的，其一操作更安全简便，使用磺酸基苯基SBA-15为催化剂克服了采用强酸作催化剂对反应设备腐蚀性强，废水处理成本高的不足；其二产品纯度高，利于环保，所使用的催化剂，甲苯溶剂经回收后可循环再使用，对环境影响小，适于工业化生产。
文档编号C07D207/452GK102887852SQ201210403299
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者蒋旭亮, 顾慧娟, 李海涛, 宋振 申请人:上海化学试剂研究所