专利名称：N-酰基-n-甲基牛磺酸的新合成方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的新合成方法，具体地讲是一种N-酰基-N-甲基牛磺酸的合成方法。
背景技术：
N-酰基-N-甲基牛磺酸钠作为新一代表面活性剂的使用非常广泛，除了其对毛发有很好的去污力，柔和性好，对皮肤刺激性小，用于化妆品，还用于锂铍浮选调整剂。N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的核心原料N-酰基-N-甲基牛磺酸目前工业上采用高级脂肪酸及其酐、酯或酰氯，与N-甲基牛磺酸钠酰化而得，而N-甲基牛磺酸钠的制备先用环氧乙烷与亚硫酸氢钠反应，生成2-羟乙基磺酸钠，再在高温高压下与甲胺反应生成N-甲基牛磺酸钠 (见CN 102675160 A)。该方法在高温150 300°C，高压10 25Mpa下进行，工艺条件苛亥IJ，同时，由于用到甲胺，甲胺常温下为气体，其原料来源，环保与劳动保护都构成问题。基于这些因素，我们考虑以牛磺酸为起始原料，与脂肪酰氯在碱性条件下反应制备N-酰基牛磺酸钠，然后在碱性条件下用硫酸二甲酯甲基化、再酸化得N-酰基-N-甲基牛磺酸。该方法原料易得，条件温和，适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一条新的、适合工业化生产N-酰基-N-甲基牛磺酸的合成路线。N-酰基-N-甲基牛磺酸钠作为新一代表面活性剂的应用非常广泛，但N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的核心原料N-酰基-N-甲基牛磺酸目前工业上采用环氧乙烷与亚硫酸氢钠反应，生成2-羟乙基磺酸钠，再在高温高压下与甲胺反应生成N-甲基牛磺酸，再经高级脂肪酸及其酐、酯或酰氯，酰化制得。该方法在高温高压下进行，工艺条件苛刻，同时，由于用到甲胺，甲胺常温下为气体，其原料来源，环保与劳动保护都构成问题。针对上面所提问题，本专利发明人经过研究，设计并实施了一条原料易得，反应条件温和，操作简便的N-酰基-N-甲基牛磺酸的合成路线和方法将牛磺酸或者牛磺酸钠与脂肪酰氯在碱性条件下反应制得N-酰基牛磺酸钠，然后在碱性条件下用硫酸二甲酯甲基化、再酸化得N-酰基-N-甲基牛磺酸。反应式如下
权利要求
1.一种N-酰基-N-甲基牛磺酸的合成方法，其特征在于该方法以N-酰基牛磺酸钠为原料，在碱性条件下用硫酸二甲酯甲基化、再酸化得N-酰基-N-甲基牛磺酸。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于N-酰基牛磺酸钠是以牛磺酸或者牛磺酸钠为原料，与酰氯在碱性条件下反应制得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于酰基为C12-18的脂肪酰基。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于酰基为月桂酰，棕榈酰或硬酯酰基。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于N-酰基牛磺酸钠与硫酸二甲酯的用量为N-酰基牛磺酸硫酸二甲酯=1:1. I I. 5。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于酸化剂为硫酸。
7.根据权利要求I至6任一项所述的方法，其制备工艺如下 ⑴在反应器中，加入浓度为33%的牛磺酸钠水溶液，再加入水溶液重量的40% 80%的丙酮，搅拌均匀，冷却至10°C以下，慢慢匀速加入脂肪酰基氯(牛磺酸钠脂肪酰基氯=1:0. 8 Imo 1/mo I)，与此同时，滴入50%氢氧化钠水溶液，仔细控制反应液的pH在9 10之间，滴完，于20 30°C继续反应2小时，结束时pH应仍在9 10 ;得白色糊状反应物放冰箱中过夜，滤干，用丙酮处理后烘干得白色粉状N-酰基牛磺酸钠； (2)在反应器中，加入N-酰基牛磺酸钠、水，再加入浓度为30%的氢氧化钠，冷却至10°C以下，慢慢滴加硫酸二甲酯，滴加结束后继续反应I小时，然后用硫酸酸化至PH2 3，所析出的固体过滤，水洗后干燥得白色粉状N-酰基-N-甲基牛磺酸。
全文摘要
本发明涉及一种N-酰基-N-甲基牛磺酸的新合成方法，N-酰基-N-甲基牛磺酸是合成表面活性剂N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的核心原料；本发明主要解决的问题是发现了一种简便、环保的合成N-酰基-N-甲基牛磺酸的方法将牛磺酸与脂肪酰氯在碱性条件下反应制备N-酰基牛磺酸钠，然后在碱性条件下用硫酸二甲酯甲基化，再酸化，得N-酰基-N-甲基牛磺酸；该方法原料易得，条件温和，适于工业化生产。
文档编号C07C303/22GK102875422SQ20121040322
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者孙华君, 朱毅, 杨尚金, 潘季红, 杨波 申请人:湖北远大富驰医药化工股份有限公司