基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，包括：(a)先装好搅拌器和冷凝管并放好水浴锅；(b)制备OP-10、氯乙酸和NaOH；(c)取OP-10倒入反应容器中，将反应容器至于水浴中，开动搅拌器；(d)加入NaOH，在室温下碱化，再缓慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反应时间为3h～5h；(e)反应结束后，调节水浴温度，将丙酮蒸出，得到米黄色的稠状物；(f)加入已配制好的盐酸溶液，中和pH值，加热使有机相和水相分离，收集有机相，即为目标产物。本发明能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠，且合成效率高，合成成本低，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了反应过程中的转化率。
【专利说明】基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺。
【背景技术】
[0002]石油工业中应用较多的表面活性剂类型是阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。阴离子表面活性剂在高矿化度地层水中易产生沉淀而失去表面活性，非离子表面活性剂在温度超过其浊点时很难溶解。而一个分子上同时具有阴离子和非离子的阴离子/非离子表面活性剂可克服单一的阴离子或非离子表面活性剂的不足，适用于高矿化度、高温的油藏条件。烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐就是其中的一类。APEC在疏水基和亲水基(-C00-)之间嵌入了一定数量的环氧乙烷(EO)，使其具有普通阴离子表面活性剂难以比拟的水溶性和耐硬水性，并兼有阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的许多优良性能。并且，通过调整疏水链长和EO加合数，可使其具有不同的表面特性。
[0003]烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠盐，即(APEC)n-Na，综合了烷基酚聚氧乙烯醚(OP)型非离子表面活性剂与羧酸盐型阴离子表面活性剂优点，是一种非离子-阴离子型两性表面活性剂，具有较好的表面活性和耐高盐度、高硬度、高温的能力，被广泛应用于日用化工领域和三次采油中，经大量实验证明烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐是适合驱油的表面活性剂之一。
[0004]采用表面活性剂驱是化学法提高采收率的重要技术。应用较多的是阴离子表面活性剂(如石油磺酸盐)和非离子表面活性剂(如烷基酚聚氧乙烯醚)。阴离子表面活性剂在高矿化度地层水中很难溶解，甚至会析出。非离子表面活性剂在温度超过其浊点的地层中也会析出，起不到驱油的作用。因此，研究应用于苛刻条件(高温、高盐等)油藏的表面活性剂以提高采收率，一直是油田开采技术工作者努力研究的方向。目前，研究较多的是阴离子-非离子两性表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐。
[0005]烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙烯类非离子表面活性剂的主要品种之一，具有渗透性强、去污力高、配伍性能好、溶解迅速等优点。但其对皮肤毛发的脱脂能力较强，对皮肤的刺激性较大且发泡力较弱；而肥皂(RCH2C00Na)水溶性和抗硬水能力差。作为日用清洁制品活性原料，它们的应用都受到一定的限制。烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠是由烷基酚聚氧乙烯醚与一氯乙酸反应后再用氢氧化钠中和后制得的一种新型阴离子表面活性剂产品。从烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的化学结构上看，一方面很象肥皂(RCOONa)，只不过在疏水基和亲水基之间嵌入了聚氧乙烯基；另一方面象烷基酚聚氧乙烯醚，只不过在OP-n的分子末端引入了羧基.由于化学结构上的变化，其分子中含有聚氧乙烯基和羧基二种亲水基团，具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的双重表面化学性能，因此，它不仅具有肥皂难以比拟的水溶性和抗硬水性，而且具有比OP-n更优良的表面活性和实际应用效果，如对热酸、碱、电解质和氧化剂的稳定性更好，另外烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠分子中的醚键结构比醇醚硫酸盐(AES)分子中的酯键结 构更稳定，具有更好的耐温稳定性和优良的抗分解能力。因此，烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠可以适应于更广泛的工业领域。
[0006]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的过程中，不同的反应时间将导致整个反应的转化率不同，所以，确定一个适当的反应时间，对合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的工艺显得尤为重要。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，该工艺能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠，且合成效率高，合成成本低，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了反应过程中的转化率。
[0008]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，包括步骤:
[0009](a)先装好搅拌器和冷凝管并放好水浴锅；
[0010](b)按照比例制备反应所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ；
[0011](c)取配置好的0P-10倒入反应容器中，将反应容器至于水浴中，开动搅拌器；
[0012](d)缓慢加入已经称量好的粉末状的NaOH，在室温下碱化，再缓慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反应时间为3h~5h ;
[0013](e)反应结束后，调节水浴温度，将丙酮蒸出，得到米黄色的稠状物；
[0014](f)加入已配制好的盐酸溶液，中和pH值，加热使有机相和水相分离，收集有机相，即为目标产物。
[0015]所述反应容器为三口烧瓶。
[0016]所述碱化时间为Ih。
[0017]所述步骤⑷中，水浴温度为55°C，反应5h。
[0018]控制反应时间为4h。
[0019]综上所述，本发明的有益效果是:能快速的合成出烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠，且合成效率高，合成成本低，且通过控制合成过程中的反应时间，从而提高了反应过程中的转化率。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0021]实施例:
[0022]本发明涉及的一种基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，包括步骤:
[0023](a)先装好搅拌器和冷凝管并放好水浴锅；
[0024](b)按照比例制备反应所需的0P-10、氯乙酸和NaOH ；
[0025](C)取配置好的0P-10倒入反应容器中，将反应容器至于水浴中，开动搅拌器；
[0026](d)缓慢加入已经称量好的粉末状的NaOH，在室温下碱化，再缓慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反应时间为3h~5h ;
[0027](e)反应结束后，调节水浴温度，将丙酮蒸出，得到米黄色的稠状物；
[0028](f)加入已配制好的盐 酸溶液，中和pH值，加热使有机相和水相分离，收集有机相，即为目标产物。
[0029]所述反应容器为三口烧瓶。
[0030]所述碱化时间为Ih。
[0031]所述步骤(d)中，水浴温度为55°C，反应5h。
[0032]控制反应时间为4h。
[0033]由于在合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的过程中，不同的反应时间将导致整个反应的转化率不同，所以，确定一个适当的反应时间，对合成烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的工艺显得尤为重要。
[0034]为了得到最佳的反应时间，本发明做了反应时间对合成过程中的转化率的影响实验，反应过程中其它参数均相同，只改变其反应时间，实验结果如下表所示:
【权利要求】
1.基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，其特征在于，包括步骤: (a)先装好搅拌器和冷凝管并放好水浴锅； (b)按照比例制备反应所需的0P-10、氯乙酸和NaOH； (c)取配置好的0P-10倒入反应容器中，将反应容器至于水浴中，开动搅拌器； (d)缓慢加入已经称量好的粉末状的NaOH，在室温下碱化，再缓慢滴加一定量的氯乙酸，且控制反应时间为3h~5h ; (e)反应结束后，调节水浴温度，将丙酮蒸出，得到米黄色的稠状物； (f)加入已配制好的盐酸溶液，中和PH值，加热使有机相和水相分离，收集有机相，即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，其特征在于，所述反应容器为三口烧瓶。
3.根据权利要求1所述的基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，其特征在于，所述碱化时间为lh。
4.根据权利要求1所述的基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，其特征在于，所述步骤(d)中，水浴温度为55°C，反应5h。
5.根据权利要求1所述的基于控制反应时间的烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成工艺，其特征在于，控制反应时间为4h。
【文档编号】C07C59/70GK103804182SQ201210484195
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月13日 优先权日:2012年11月13日
【发明者】刘治民 申请人:刘治民