专利名称：防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法
技术领域：
本发明涉及到防止电解液添加剂碳酸亚乙烯酯变色的处理方法。
背景技术：
碳酸亚乙烯酯主要应用于锂电池的锂离子电解液中，碳酸亚乙烯酯可在锂电池正负极间形成致密的电解质膜，从而提高锂电池的充放电效率和循环寿命。目前，碳酸亚乙烯酯的合成方法为:采用氯代碳酸乙烯酯、溶剂与脱卤剂进行反应，生成含碳酸亚乙烯酯的混合物，混合物经过减压精馏提纯、结晶等方式后得到纯度高的精制碳酸亚乙烯酯。上述方法制备的碳酸亚乙烯酯存在的缺点是:由于反应过程中的有机氯无法完全去除，得到的碳酸亚乙烯酯在有氧及高温状态下容易变色，影响了其使用效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高碳酸亚乙烯酯成品质量，防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。所述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特点是:包括以下步骤:(一)在常温下，在纯度为75% 85%的碳酸亚乙烯酯粗品中边搅拌边通入氨气，控制氨气通入反应器中的速度为0.1 0.3L/min，氨气通入完毕后继续搅拌4 8小时；(二)然后再通过精密滤芯过滤，将滤液再经过精馏提纯和结晶后得到纯度为不低于99.99%的碳酸亚乙烯酯。进一步地，前述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其中，氨气用量为碳酸亚乙烯酯粗品重量的0.5% 5%。进一步地，前述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其中，步骤(一)中产生的尾气用水吸收。本发明的有益效果:利用氨气有效地去除碳酸亚乙烯酯粗品中的有机氯成分，能够防止碳酸亚乙烯酯成品在有氧及高温状态下变色，得到的碳酸亚乙烯酯成品质量更加稳定；碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤实验，色度变化在5钼-钴色以内。
具体实施例方式下面通过具体实施例和对比例对本发明所述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法作进一步的说明。实施例1。⑴在带搅拌、温度计、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入纯度为78%的碳酸亚乙烯酯粗品IOOOg ;⑵常温下往烧瓶中以0.lL/min的速度通入干燥的氨气约60min，氨气通入完毕后继续搅拌4小 时，反应过程中产生的尾气用水吸收；⑶用精密滤芯进行过滤，将滤液再进行精馏及结晶，得到纯度为99.995%的碳酸亚乙烯酯成品。取少量碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤实验，发现色度变化为2钼-钴色。实施例2。⑴在带搅拌、温度计、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入纯度为78%的碳酸亚乙烯酯粗品IOOOg ;⑵常温下往烧瓶中以0.3L/min的速度通入干燥的氨气约20min，氨气通入完毕后继续搅拌8小时，反应过程中产生的尾气用水吸收；⑶用精密滤芯进行过滤，将滤液再进行精馏及结晶，得到纯度为99.995%的碳酸亚乙烯酯成品。取少量碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤实验，发现色度变化为I钼-钴色。对比例I。 直接将纯度为78%的碳酸亚乙烯酯粗品lOOOg，进行精馏及结晶，得到纯度为99.995%的碳酸亚乙烯酯成品。取少量碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤实验，发现色度变化为40钼-钴色。
权利要求
1.防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于:包括以下步骤:(一)在常温下，在纯度为75% 85%的碳酸亚乙烯酯粗品中边搅拌边通入氨气，控制氨气通入反应器中的速度为0.1 0.3L/min，氨气通入完毕后继续搅拌4 8小时；(二)然后再通过精密滤芯过滤，将滤液再经过精馏提纯和结晶后得到纯度为不低于99.99%的碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于:氨气用量为碳酸亚乙烯酯粗品重量的0.5% 5%。
3.根据权利要求1或2所述的防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，其特征在于:步骤(一)中产生的尾气用水吸收。
全文摘要
本发明公开了一种防止碳酸亚乙烯酯变色的处理方法，包括以下步骤(一)在常温下，在纯度为75%～85%的碳酸亚乙烯酯粗品中边搅拌边通入氨气，控制氨气通入反应器中的速度为0.1～0.3L/min，氨气通入完毕后继续搅拌4～8小时；(二)然后再通过精密滤芯过滤，将滤液再经过精馏提纯和结晶后得到纯度为不低于99.99%的碳酸亚乙烯酯。本发明的优点是利用氨气有效地去除碳酸亚乙烯酯粗品中的有机氯成分，能够防止碳酸亚乙烯酯成品在有氧及高温状态下变色，得到的碳酸亚乙烯酯成品质量更加稳定；对碳酸亚乙烯酯成品进行24小时烘烤实验，色度变化在5铂-钴色以内。
文档编号C07D317/40GK103113343SQ20131001958
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月21日 优先权日2013年1月21日
发明者刘冬, 许国荣, 张正洪, 吴钦 申请人:张家港瀚康化工有限公司