专利名称：(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学制备领域，更特别涉及一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法。
背景技术：
(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦是一种强碱，是在有机合成反应中有很重要应用
的化学试剂，其结构式为:
权利要求
1.一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于包括以下步骤:Ca)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦与叔丁胺在有机溶剂中发生取代反应，所述取代反应的温度为IO0C 70°C，反应时间为10-24小时，制得式(II)中间体； (b)将步骤(a)中所制得的式(II)中间体在甲醇中与甲醇钠反应，制得式(III)化合物(叔丁基亚氣基)二(批略烧)勝； 反应路线如下:
2.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于:在步骤(a)中，所述取代反应的温度为30-50°C。
3.根据权利要求2所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于:在步骤(a)中，所述取代反应的温度为40°C。
4.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于:在步骤(a)中，所述有机溶剂为非质子性溶剂。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于:在步骤(a)中，所述非质子性溶剂选自二氯甲烷或四氢呋喃或氯仿或甲苯。
6.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于:在步骤(a)中，所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦的摩尔投料比为3:1。
7.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于:步骤(b)中的式(II)中间体与甲醇钠的反应时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:将六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦溶解在干燥的二氯甲烷溶剂中，加入叔丁胺得到反应体系，使所述反应体系在40°C下回流反应18小时；蒸干溶剂，加入甲醇和甲醇钠，回流反应2小时，抽滤，蒸干得(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦。
全文摘要
本发明涉及一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法，包括以下步骤(a)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦与叔丁胺在有机溶剂中发生取代反应，所述取代反应的温度为10℃~70℃，反应时间为10-24小时，制得式(II)中间体；(b)将步骤(a)中所制得的式(II)中间体在甲醇中与甲醇钠反应，制得式(III)化合物(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦。本发明的制备方法成本低、工艺简单、可操作性强、安全性高，且生产周期短、产品纯度高，因而适于工业化生产，反应路线如下。
文档编号C07F9/572GK103087102SQ201310029759
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者叶智华, 于秀华, 刘雅倩, 罗宇, 陆雪根 申请人:苏州昊帆生物科技有限公司