专利名称：一种分离提取丹酚酸b的方法
技术领域：
本发明涉及一种用高效疏水相互作用色谱(HPHIC)固定相对丹参药材中有效成分丹酚酸B的分离制备方法，用反相液相色谱法对丹酚酸B进行质量监测，属于天然有效成分的分离与提取技术领域。
背景技术：
丹参(Radix Salvia miltiorrhiza)为唇形科植物干燥的根及根莖，已发现丹参的有效活性成分有70余种，被广泛用于治疗血液循环疾病、心血管疾病以及月经失调等。其中从丹参植物的水提取物中可以分离得到多种水溶性有效成分，以酚酸类为主的丹酚酸BCSalvianolia acid B)是丹参水溶性成分中重要的活性物质，其含量约占丹参药材的5%，总丹酚酸类的70%。研究发现，丹酚酸B具有很强的生物活性，对脂质过氧化引起的细胞膜损伤有明显的保护作用，有抗血小板聚集和抗血栓的作用，同时对肾功能不全和肝损伤均有一定保护作用等。丹酚酸B是由三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而形成一个四聚咖啡酸类，从化学结构可以看出其化学性质不是很稳定。目前，分离制备丹酚酸B的方法有溶剂分离法、萃取法、大孔树脂吸附法以及高效反相液相色谱、高速逆流色谱法。但是这些分离制备方法的缺点是使大部分有效成分损失，色谱法则采用高浓度的有机溶剂(如甲醇/乙腈)作为流动相，在制备过程中气味较大，毒性较强，易挥发、易引起环境污染等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全、绿色、高效、稳定、可控的丹酚酸B的分离制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种分离提取丹酚酸B的方法，包括以下步骤:
(1)丹参切片加入丹参重量5 20倍的水提取并过滤得到丹参粗提液；
(2)丹参粗提液使用结构式(I)所示的高效疏水相互作用色谱介质分离，收集色谱馏分，冷冻干燥得到丹酚酸B;
权利要求
1.一种分离提取丹酚酸B的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)丹参切片加入丹参重量5 20倍的水提取并过滤得到丹参粗提液； (2)丹参粗提液使用结构式(I)所示的高效疏水相互作用色谱介质分离，收集色谱馏分，冷冻干燥得到丹酚酸B;
2.根据权利要求1所述的分离提取丹酚酸B的方法，其特征在于:步骤(I)中，丹参切片加入重量为5 20倍的纯水浸泡I 36 h后50 70°C炮制0.5 3h，1000 20000rpm离心后用0.45 Pm微孔滤膜过滤或真空抽滤得到丹参粗提液。
3.根据权利要求1所述的分离提取丹酚酸B的方法，其特征在于:步骤(2)中结构式(I)中
4.采用权利要求1分离提取得到的丹酚酸B的质量监控方法，其特征在于:丹酚酸B用50% 100%乙醇溶解，采用高效反相液相色谱和液-质联用技术进行定性和定量分析，所述的高效反相液相色谱采用C18填料等度洗脱方式，流动相采用水:乙腈体积比为70:30 80:20，流速为 0.5 1.0 mL/min ο
全文摘要
本发明公开了一种从中药材丹参中分离制备丹酚酸B的方法。丹参药材经纯水提取后采用一种高效疏水相互作用色谱填料的色谱柱，以盐-水为洗脱体系，分离纯化水溶性成分丹酚酸B，并用高效反相液相色谱法和液-质联用技术对其进行质量监测，获得的丹酚酸B纯度可达到95%以上，质量回收率大于90%。本发明可以避免使用高浓度的有机溶剂带来的环境污染，且易于实现大规模制备丹酚酸B。
文档编号C07D307/86GK103172601SQ201310065798
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月4日 优先权日2013年3月4日
发明者王骊丽, 贺娜, 王文鹏, 屈倩 申请人:西北大学