专利名称：一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法
技术领域：
本发明涉及分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，尤其涉及一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法。
背景技术：
正己烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。四氢呋喃既是一种性能优良的贵重有机溶剂，又是一种重要的有机合成中间体，在制药、涂料、皮革等领域应用广泛。在化工生产中，往往会产生正己烷和四氢呋喃的混合物，为降低生产成本，减少环境污染，需对正己烷和四氢呋喃的混合物进行分离，但正己烷与四氢呋喃形成共沸物，无法用普通精馏进行分离。目前文献(应用化工，2008，37 (9):1106)关于正己烷和四氢呋喃混合物分离的方法是首先对正己烷和四氢呋喃的混合物进行水洗，利用正己烷和四氢呋喃在水中溶解度的不同，经过多次水洗，可以·使正己烷和四氢呋喃混合物中四氢呋喃的含量降低，然后采用无水MgCl2或者13X分子筛进行吸附分离。该法分离正己烷和四氢呋喃混合物时需要大量的水，水洗后进入水相中的四氢呋喃由于会和水形成共沸物，无法直接得到合格的四氢呋喃，同时无水MgCl2或者13X分子筛也需要再生后才能使用，因此该法操作繁琐，只适用于正己烧中少量四氢呋喃的分尚。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法。用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法是:以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂，待分离正己烷和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第3-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第5-20块理论板进入装有12-30块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。所述N-取代内酰胺类化合物是N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-哌啶酮或N-甲基己内酰胺。所述萃取剂与待分离正己烷和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为2-6，所述萃取精馏塔的回流比为2-5，所述萃取剂回收塔的回流比为1.5-4。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
图1是用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的流程图。
具体实施例方式如图1所示，用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法是:以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂，待分离正己烷和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第3-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第5-20块理论板进入装有12-30块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。所述N-取代内酰胺类化合物是N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-哌啶酮或N-甲基己内酰胺。所述萃取剂与待分离正己烷和四氢呋喃混合物流量之比即溶剂比为2-6，所述萃取精馏塔的回流比为2-5，所述萃取剂回收塔的回流比为1.5-4。实施例1
在一内径50mm，装有37块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和四氢呋喃混合物(质量含量分别为43%和57%)以5ml/min的速率在第20块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基-2-吡咯烷酮以20ml/min (即溶剂比为4)的速率在第3块理论板进入该塔，控制回流比为2，正己烷以2.4ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.0%，N_甲基-2-吡咯烷酮和四氢呋喃由塔底采出后在第5块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有12块理论板)中,控制回流比为2，四氢呋喃以2.6ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.3%，N-甲基-2-吡咯烷酮从塔底采出后循环使用。实施例2
在一内径50mm，装有45块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和四氢呋喃混合物(质量含量分别为40%和60%)以5ml/min的速率在第30块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基-2-哌啶酮以12ml/min (即溶剂比为2.4)的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为5，正己烷以2.3ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.1%，N_甲基_2_哌啶酮和四氢呋喃由塔底采出后在第6块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有15块理论板)中,控制回流比为4，四氢呋喃以2.7ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.3%, N-甲基_2_哌啶酮从塔底采出后循环使用。实施例3
在一内径50mm，装有30块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和四氢呋喃混合物(质量含量分别为60%和40%)以5ml/min的速率在第15块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基-2-哌啶酮以30ml/min (即溶剂比为6)的速率在第5块理论板进入该塔，控制回流比为2，正己烷以3.5ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.2%,N-甲基-2-哌啶酮和四氢呋喃由塔底采出后在第8块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有20块理论板)中，控制回流比为3,四氢呋喃以1.5ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.4%, N-甲基_2_哌啶酮从塔底采出后循环使用。实施例4
在一内径50mm,装有55块理论板的萃取精懼塔内，正己烧和四氢呋喃混合物(质量含量分别为40%和60%)以5ml/min的速率在第30块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基己内酰胺以20ml/min (即溶剂比为4)的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为2，正己烷以2.3ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.1%，N_甲基己内酰胺和四氢呋喃由塔底采出后在第8块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm，装有20块理论板)中，控制回流比为3，四氢呋喃以2.7ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.5%, N-甲基己内酰胺从塔底采出后循环使用。实施例5
在一内径50mm，装有45块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和四氢呋喃混合物(质量含量分别为60%和40%)以5ml/min的速率在第25块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基己内酰胺以15ml/min (即溶剂比为3)的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为3，正己烷以3.5ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.0%，N_甲基己内酰胺和四氢呋喃由塔底采出后在第20块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm，装有30块理论板)中，控制回流比为1.5，四氢呋喃以1.5ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.4%, N-甲基己内酰胺从塔底采出后循环使用。实施例6
在一内径50mm，装有60块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和四氢呋喃混合物(质量含量分别为20%和80%)以5ml/min的速率在第40块理论板进入该塔，萃取剂N-甲基-2-吡咯烷酮以10ml/min (即溶剂比为2)的速率在第20块理论板进入该塔，控制回流比为3.5，正己烷以1.2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.3%,N-甲基-2-吡咯烷酮和四氢呋喃由塔底采出后在第15块理论板进入萃取剂回收塔(内径50mm,装有30块理论板)中,控制回流比为1.5，四氢呋喃以3.8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.5%，N-甲基-2-吡咯烷酮从塔底采出 后循环使用。
权利要求
1.一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂，待分离正己烷和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第3-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第5-20块理论板进入装有12-30块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。
2.按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述的N-取代内酰胺类化合物是N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-哌啶酮或N-甲基己内酰胺。
3.按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述萃取剂与待分离正己烷和四氢呋喃混合物流量之比为2-6。
4.按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述萃取精馏塔的回流比为2-5。
5.按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法，其特征在于所述萃取剂回收塔的 回流比为1.5-4。
全文摘要
本发明公开了一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法。它以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂，待分离正己烷和四氢呋喃混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第3-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和四氢呋喃由萃取精馏塔底部采出后由第5-20块理论板进入装有12-30块理论板的萃取剂回收塔，四氢呋喃由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
文档编号C07C9/15GK103193579SQ20131008987
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者袁慎峰, 尹红, 杨文东, 陈志荣 申请人:浙江大学